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以大孔微球硅胶基质，用两种方法合成了高效锌离子螯合亲合色谱填料。第一种是将硅胶经γ－缩甘油丙基三甲氧基硅烷活化后与亚氨基二乙酸键合；第二种是先将γ－缩甘油丙基三甲氧基硅烷与亚氨基二乙酸反应，再键合到硅胶上，然后与了子螯合，得到锌离子螯合物亲合色谱填料。对这两种填料的性质和色谱行为进行了研究。从对标准蛋白分离的结果来看，以第二种合成路线为佳。
用超高灵敏度试剂四苯基卟啉反相高效液相色谱法同时测定微量铜、铅、锌和镉
2007/12/14
本文研究了四苯基卟啉和一些金属离子的络合反应条件和反应速度；研究了铜、铅、锌及镉离子和四苯基卟啉所形成的络合物的稳定性，并测定了它们的组成；研究了这些络合物的吸收光谱及同时测定这些金属离子的合适波长，确定光度检测的条件；研究了络合物的色谱行为和可能的干扰，确定了反相色谱分离条件。在上述研究的基础上提出同时测定这些金属元素的反相液相色谱法。方法快速，精密度好，变异系数在0.62—3.5％之间。最低检...
在担载氯化锌的微孔球状硅胶色谱柱上,用溶有适宜配比的硅基烯醇醚/叔丁基氯的二氯甲烷溶液作流动相,再经二氯甲烷洗脱,水解等步骤处理后,可制得高收率的α-叔丁基醛酮化合物。
离子色谱法快速同时测定营养药物中微量铜、锰、锌
离子色谱 快速分析 铜、锰、锌 施尔康片剂
2007/12/13
在ＨＰＬＣ－ＣＳ５阳离子分离柱上选用５．０×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ草酸（ｐＮ为５．２４）作淋洗液分离了微量Ｃｕ￣２＋、Ｍｎ￣２＋和Ｚｎ￣２＋离子，用４－（２－吡啶偶氮基）间苯二酚作显色剂在５２０ｎｍ处连续检测，方法快速、简便、准确。本法用于施尔康片中微量Ｃｕ￣２＋、Ｍｎ￣２＋和Ｚｎ￣２＋离子的测定，结果令人满意。
用正相薄层色谱法研究了乙醛酸缩氨基硫脲和锌（Ⅱ）、铅（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、锰（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、钴（Ⅱ）配合物的色谱行为，各组分配合物的比移植Ｒｆ相差较大，得到了满意的分离。讨论了该系列配合物正相吸附薄层色谱比移植与紫外光谱Ｒ带λ（ｍａｘ）变化关系的一致性。
研究了meso-四（对羟基苯基）卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+离子的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件，建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+的新方法。配合物和试剂在15 min内出峰完毕。4种离子的检出限为: Cd2+0.02 ng,Pb2+0.02 ng, Cu2+0.02 ng,Zn2+0.12 ng；线性范围为...
用磺化四苯基卟啉 (TPPS4 )作柱前衍生试剂 ,在微波作用下进行衍生反应 ,研究了衍生和分离Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的最佳条件。在 75 0W的微波作用下衍生反应 3min ,在C18柱上采用乙腈 水 (体积比为 2 2 5∶77 5 )体系作流动相 ,四乙基溴化铵 (TEABr)作离子对试剂 ,在 415nm处检测 ,建立了微波衍生 离子对高效液相快速分离、光度...
以大孔纤维素滤纸为基质 ,通过碱处理、环氧活化、偶联亚氨基二乙酸二钠、固定化Cu2 +,装柱后制得固定化金属螯合亲和膜色谱柱。对Cu/Zn SOD粗品进行了纯化研究 ,将其比活从 645U/mL提高到 6882U/mL ,纯化倍数为 1 0 7,蛋白回收率为 92 3% ,活性回收率达 985%。设计了一种解决金属离子泄露问题的方案 ,将Cu2 +泄露量降至 86μg/L。
对５－氨基水杨酸锌及相关物质５－氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和５－苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）的分离条件进行了优化研究，结果表明，采用ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６．０ｍｍｉ．ｄ．，１０μｍ）作为分离柱，１％（Ｖ／Ｖ）ＨＡｃ－ＭｅＯＨ（４∶６）作为流动相，在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ的情况下，上述５种物质在１０ｍｉｎ内可以达到基线分离，保留时间的日内和日间的变异系数分别小于２％和５％，在...
硫酸锌结晶水合物用作气相色谱固定相测定酚类化合物
气相色谱法 硫酸锌结晶水合物 酚类化合物
2007/8/5
采用硫酸锌结晶水合物作气相色谱固定相，加入己二酸二胆甾醇酯作改性剂，将富集后的酚类样品进行了有效的分离。平均回收率为９８．８９％～１０１．９２％，变异系数为１．１％～４．１％。
固定化金属离子亲和色谱法纯化猪铜锌超氧化物歧化酶
固定化金属离子亲和色谱法 猪超氧化物歧化酶
2007/8/5
以Ｃｕ~（２＋）－Ｓｅｐｈａｒｏｓｅ４Ｂ固定化金属离子亲和色谱法纯化猪铜锌超氧化物歧化酶，考察了不同的洗脱缓冲溶液及其ｐＨ对纯化效率的影响，显示了方法的有效性。
研究了新合成的显色剂５，１０，１５，２０－四（３－溴－４磺酸苯基）卟啉与Ｃｏ(Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）形成配合物离子的反应，在ＺＯＲＢＡＸＯＤＳ柱上，用含２０ｍｍｏｌ／Ｌ 乙酸－乙酸钠（ｐＨ６．０）和１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（２７：７３，Ｖ／Ｖ）流动相洗脱，在４２０ｎｍ波长下检测。Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）赘合物在９ｍｉｎ内获得完全分离，检测限分别为０．２ｎｇ，０．０５ｎ...
离子对高效液相色谱-磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量锌和铜的研究
2007/8/5
用TPPS4作柱前衍生试剂，寻找到试剂与锌（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的最佳反应条件，然后在ODS柱上，以乙腈-水体系（24：76，V/V）作流动相，四乙基碘化铵作离子对试剂，在415nm处检测，确立了离子对高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量锌和铜的新方法，检测下限（×10-9g/mL）：Zn0.10，Cu0.09。所建立的方法用于花生样品中锌和铜的测定，结果令人满意。