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非布司他降解产物的LC-MS研究
液相色谱-质谱 有关物质 降解产物
2012/3/30
研究非布司他的降解产物。方法 强制降解后以LC-MS测定，根据质谱测定结果结合结构及反应机制推测降解产物结构。结果 推测降解产物为2-[3-氰基-4-(2-异丁氧基)苯基]-4-甲基噻唑-5-羧酸甲酯、2-[3-氨基甲酰基-4(2-异丁氧基-)苯基]-4-甲基噻唑-5-羧酸、2-[3-氰基-4-(2-异丁氧基)苯基]-4-甲基-1-氧化噻唑-5-羧酸甲酯以及非布司他的二聚体。结论 该法为研究非布司...
本实验旨在建立豚鼠毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱分析方法，并考察单次给药后豚鼠毛发中可卡因和苯甲酰爱康宁的质量浓度。毛发洗涤、晾干后剪成1～2 mm小段，取20 mg，加入0.1 mol·L-1 HCl 1 mL和内标溶液(50 ng·mL-1 D3-可卡因和D8-苯甲酰爱康宁) 20 μL，50 ℃水浴中酸水解过夜；调pH为中性，用二氯甲烷液液提取，移取有机相于60 ℃水...
Solvent optimization on Taxol extraction from Taxus baccata L., using HPLC and LC-MS
Taxol Taxus baccata Solvent Extraction HPLC LC-MS
2009/11/25
Background and the purpose of the study: Taxol, a natural antitumor agent, was first isolated from the extract of the bark of Taxus brevifolia Nutt., which is potentially a limited source for Taxol. I...
LC-MS/MS法测定人血浆中倍他米松
倍他米松 LC-MS/MS 药代动力学 复方倍他米松注射液
2009/11/25
建立测定人血浆中倍他米松的LC-MS/MS方法。采用Venusil XBP C8 (200 mm×3.9 mm ID, 5 μm)色谱柱，流动相为甲醇-水(含甲酸铵5 mmol·L-1)(80∶20)，流速0.4 mL·min-1；质谱仪离子源为电喷雾离子源(ESI)，正离子模式检测，监测离子为393.3→355.2(倍他米松)和361.3→343.2(泼尼松龙,内标)。血浆样本用乙酸乙酯处理。倍...
LC-MS/MS法测定人血浆中的氨溴索和克仑特罗
氨溴索 克仑特罗 液相色谱-串联质谱法 药代动力学
2009/11/25
建立了快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中的氨溴索和克仑特罗的浓度，并用于氨溴特罗口服液的药代动力学研究。分别采用不同的流动相系统和离子源测定氨溴索和克仑特罗。血浆样品经液-液萃取后以甲醇-水-甲酸(80∶20∶0.2，v/v/v)为流动相，采用APCI源以SRM方式对血浆样品中的氨溴索进行定量分析。采用ESI源，以乙腈-水-甲酸(40∶60∶0.05，v/v/v)为流动相测定克仑特罗的血浆...
LC-MS/MS法研究1-［1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基］-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐在大鼠体内的代谢产物
1-［1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基］-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐 代谢物 液相色谱-串联质谱
2009/11/25
采用液相色谱-串联质谱法对大鼠灌胃1-［1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基］-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐(编号P91024)后粪便、尿液、胆汁和血浆中的主要代谢产物进行研究。通过比较给药样品和空白样品的全扫描总离子流色谱和选择离子扫描色谱图差别寻找I相代谢产物；根据其一级和二级质谱图，确定I相代谢产物的分子结构。完全提取I相代谢产物后的样品溶液，再用葡...
高灵敏度LC-MS/MS法测定犬血浆中的坦洛新
液相色谱-串联质谱法 盐酸坦洛新 控释片 药代动力学
2009/11/23
犬口服盐酸坦洛新控释片后血浆药物浓度Cmax小于10 ng·mL-1，需建立测定犬血浆中坦洛新的高灵敏度液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。血浆样品加入内标苯海拉明，用正己烷-二氯甲烷(2∶1)萃取后，反相C18色谱柱分离，以甲醇-乙腈-甲酸铵(30∶40∶30，v/v/v)为流动相，流速为0.4 mL·min-1。选用大气压化学离子化源(APCI)三重四极杆串联质谱仪，以选择反应监测方式进...
LC-MS分析乙酰吉他霉素组分及水解产物
液相色谱-质谱法 乙酰吉他霉素 组分鉴定 水解产物
2010/3/23
目的应用LC-MS鉴定乙酰吉他霉素中组分及其水解产物。方法以0.1 mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(35∶65)为流动相，采用Diamonsil C18柱，单四极杆质谱检测器，电喷雾正离子扫描，调节锥孔电压，对各色谱峰进行质谱分析。结果乙酰吉他霉素各组分可基本分离；根据所得到的有关相对分子质量以及碎片峰的信息, 对乙酰吉他霉素各组分及其水解产物的结构进行了鉴别。发现国产乙酰吉他霉素的主要组分为乙酰...
目的研究氧化苦参碱在大鼠体内的主要代谢产物。方法以氧化苦参碱和苦参碱为对象优化液相色谱/电喷雾离子阱质谱(LC/ESI-ITMSn)实验条件，分析总结其电喷雾质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律，作为氧化苦参碱大鼠体内代谢物结构分析的依据。健康大鼠腹腔肌注40 mg·kg-1氧化苦参碱，收集0~24 h的尿样，尿样中的代谢物经C18小柱进行富集与纯化后，在优化的LC/ESI-ITMSn条件下进样分...