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中国科学院武汉植物园发展并概述了利用亲和超滤LC-MS技术从药用植物中筛选发现天然拓扑异构酶抑制剂（图）
中国科学院武汉植物园 亲和超滤LC-MS技术 药用植物 天然拓扑异构酶 抑制剂
2020/11/3
当前全球癌症发病率和死亡率持续上升，使癌症成为人类死亡的第二大原因，对公共卫生构成重大挑战。目前，手术、放疗和化疗是治疗癌症的三种主要方法。然而，上述方法的副作用严重，且在许多临床病例中疗效不佳，成为亟待解决的问题。DNA拓扑异构酶 (Topos) 是DNA复制的关键酶，在细胞转录、重组和修复中发挥重要作用，是一些抗癌药物的靶酶，目前已经有针对DNA拓扑异构酶的成功的抗癌药物在临床应用。而富含多种...
SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物
液相色谱-串联质谱 快餐纸袋 全氟有机物 检测
2016/12/22
建立了快餐纸袋中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方...
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中的浓度。采用Waters XTerra C18色谱柱，以V(乙腈)∶V(0.1 mmol/L乙酸铵)=75∶25的溶液为流动相，流速为0.2 mL/min，进样量5 μL，等度洗脱方式进行分离，检测模式为负离子条件下的选择性反应监测。厚朴酚与和厚朴酚在1~1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好，定量下限...
LC-MS/MS分析有机磷农药中毒
血浆 有机磷 高效液相色谱串联质谱法 检测
2013/3/15
建立一种同时检测人血浆中9种有机磷农药的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。方法 色谱柱为Thermo C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，柱温25 ℃，流动相为乙腈-水(含20 mmol·L-1醋酸铵和0.1%甲酸)(85∶15)，流速0.3 mL·min-1。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白，质谱以正离子方式检测，采用多重反应监测模式(MRM)。结果 9种有机磷农药的线性范围为0....
建立LC-MS/MS测定人血浆中罗红霉素浓度的方法，并研究其制剂的生物等效性。方法 以克拉霉素为内标，色谱柱：Alltech Alltima(2.1 mm×100 mm，3.5 μm)；流动相：0.1%甲酸溶液-乙腈(45∶55)；流速：0.2 mL·min-1；柱温：30 ℃。采用三重四极杆串联质谱，电喷雾离子源，正离子模式检测，以选择反应监测(SRM)方式进行检测，罗红霉素母离子[M+H]+m...
Semi-LC/MS技术快速定量分析黄芪样品中黄芪甲苷含量
黄芪甲苷 半高效液相色谱-质谱串联技术 多反应监测 定量分析
2013/9/23
为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量，应用半高效液相色谱-质谱串联技术（Semi-LC/MS），以薯蓣皂苷为内标化合物，仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分，同时使目标化合物富集，采用Waters公司的多反应监测（MRM）扫描模式检测。结果表明：黄芪甲苷在2.85~57.0 mg/L的范围内线性关系良好，稳定性和重复性实验RSD<3%，样品回收率达98.9%。Semi-LC/MS方法可以对黄芪样品中黄...
建立同时测定消癌平注射液中两种甾体皂苷17β-tenacigenin B和 tenacigenoside A含量的液相色谱-质谱联用法。 方法: Agilent Zorbax SB-C18色谱柱 (3.0×100 mm, 3.5 μm),保护柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1×12.5 mm, 5 μm),流动相甲醇-水(90∶10),流速0.25 mL·min-1。甲睾酮为内...
LC-MS/MS法测定人血浆中氨氯地平的浓度
高效液相色谱-质谱联用法 氨氯地平 人血浆 药代动力学
2013/9/23
为了快速、准确地检测人血浆中氨氯地平的浓度，建立了高效液相色谱-质谱联用检测方法。选用Eclipse XDB-C18色谱柱，以甲醇-1 mM乙酸铵溶液-0.1%甲酸溶液为流动相，采用梯度洗脱方法进行分离，样品经乙腈沉淀后进样，选用3200Q-trap型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。氨氯地平线性范围为0.100~20.000 μg/L，定量下限为0.100 μg/L 。准确度与精密...
LC-MS检测硫酸亚铁缓释片中邻苯二甲酸二辛酯含量
多反应监测 硫酸亚铁缓释片 邻苯二甲酸二辛酯
2012/11/1
建立液-质联用(LC-MS)法检测硫酸亚铁缓释片中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的含量。方法 采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm，1.7 μm)色谱柱，流动相为95%甲醇-5%乙酸铵溶液梯度洗脱，流速为0.2 mL·min-1，柱温为35 ℃；质谱采用电喷雾离子源，多反应监测模式(正离子)，两通道391→149，391→167。结果 DOP在0.091 3~0.913 0 ng...
LC-MS分析消癌平注射液中有机酸类成分
液相色谱-质谱 消癌平 有机酸
2012/4/10
研究消癌平注射液中有机酸成分。 方法: 利用LC-MS分析消癌平注射液中有机酸类成分,并通过HPLC与对照品比对验证,用面积归一化法确定各成分的相对含量。 结果: 共鉴定了13个化合物,共占有机酸总量的50.33%,主要分析了新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的质谱裂解规律。 结论: 有机酸主要成分为新绿原酸(7.62%)、绿原酸(10.56%)、隐绿原酸(4.64%)、对香豆酸(4.22%)等。
非布司他降解产物的LC-MS研究
液相色谱-质谱 有关物质 降解产物
2012/3/30
研究非布司他的降解产物。方法 强制降解后以LC-MS测定，根据质谱测定结果结合结构及反应机制推测降解产物结构。结果 推测降解产物为2-[3-氰基-4-(2-异丁氧基)苯基]-4-甲基噻唑-5-羧酸甲酯、2-[3-氨基甲酰基-4(2-异丁氧基-)苯基]-4-甲基噻唑-5-羧酸、2-[3-氰基-4-(2-异丁氧基)苯基]-4-甲基-1-氧化噻唑-5-羧酸甲酯以及非布司他的二聚体。结论 该法为研究非布司...
LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度
高效液相色谱-质谱联用法 人血浆 辛伐他汀 药代动力学
2013/9/24
为了建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法，选用Ultimate XB-C18柱（2.1 m×100 mm，3 μm），以V（甲醇）：V（乙腈）∶V（2.5 mmol/L乙酸铵）=45∶50∶5的溶液为流动相，样品用沉淀蛋白法处理后进样，流速为0.3 mL/min。选用Finnigan TSQ Quantum Access液质联用（LC-MS/MS）分析仪的选择反应监测（SR...
LC-MS测定罗库溴铵缩合物中环氧物的含量
罗库溴铵 环氧物 液质联用 检测
2012/11/2
采用液相色谱-四级杆质谱法(LC-MS)建立罗库溴铵缩合物中环氧物的检测方法。 方法 色谱柱为Agilent Eclipes XDB-C18(150 mm×2.1 mm，3 μm)，以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速：0.25 mL min-1，柱温：30 ℃，SIM离子采集方式，采集离子分子量：347.2，APCI离子源，进样量：5 μL。结果 环氧物的定量限为0.000 3%，...
建立液相色谱-质谱（LC-MS/MS）监测环孢素A(CsA)血药浓度的方法，并与荧光偏振法（TDx）监测结果比较，进行统计学分析，考察2种方法的相关性。LC-MS/MS方法测定CsA血药浓度平均为（99.9±62.7） μg/L，小于TDx法测定的浓度平均值（199.7±129.1） μg/L，2种监测方法测定结果相关系数r平均为0.929，相关性较好，LC-MS/MS法和TDx法自身配对比值平均...