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中国科学院武汉植物园发展并概述了利用亲和超滤LC-MS技术从药用植物中筛选发现天然拓扑异构酶抑制剂(图)
中国科学院武汉植物园 亲和超滤LC-MS技术 药用植物 天然拓扑异构酶 抑制剂
2020/11/3
当前全球癌症发病率和死亡率持续上升,使癌症成为人类死亡的第二大原因,对公共卫生构成重大挑战。目前,手术、放疗和化疗是治疗癌症的三种主要方法。然而,上述方法的副作用严重,且在许多临床病例中疗效不佳,成为亟待解决的问题。DNA拓扑异构酶 (Topos) 是DNA复制的关键酶,在细胞转录、重组和修复中发挥重要作用,是一些抗癌药物的靶酶,目前已经有针对DNA拓扑异构酶的成功的抗癌药物在临床应用。而富含多种...
SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物
液相色谱-串联质谱 快餐纸袋 全氟有机物 检测
2016/12/22
建立了快餐纸袋中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方...
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中的浓度。采用Waters XTerra C18色谱柱,以V(乙腈)∶V(0.1 mmol/L乙酸铵)=75∶25的溶液为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量5 μL,等度洗脱方式进行分离,检测模式为负离子条件下的选择性反应监测。厚朴酚与和厚朴酚在1~1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限...
LC-MS/MS分析有机磷农药中毒
血浆 有机磷 高效液相色谱串联质谱法 检测
2013/3/15
建立一种同时检测人血浆中9种有机磷农药的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。方法 色谱柱为Thermo C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相为乙腈-水(含20 mmol·L-1醋酸铵和0.1%甲酸)(85∶15),流速0.3 mL·min-1。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白,质谱以正离子方式检测,采用多重反应监测模式(MRM)。结果 9种有机磷农药的线性范围为0....
建立LC-MS/MS测定人血浆中罗红霉素浓度的方法,并研究其制剂的生物等效性。方法 以克拉霉素为内标,色谱柱:Alltech Alltima(2.1 mm×100 mm,3.5 μm);流动相:0.1%甲酸溶液-乙腈(45∶55);流速:0.2 mL·min-1;柱温:30 ℃。采用三重四极杆串联质谱,电喷雾离子源,正离子模式检测,以选择反应监测(SRM)方式进行检测,罗红霉素母离子[M+H]+m...
Semi-LC/MS技术快速定量分析黄芪样品中黄芪甲苷含量
黄芪甲苷 半高效液相色谱-质谱串联技术 多反应监测 定量分析
2013/9/23
为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量,应用半高效液相色谱-质谱串联技术(Semi-LC/MS),以薯蓣皂苷为内标化合物,仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分,同时使目标化合物富集,采用Waters公司的多反应监测(MRM)扫描模式检测。结果表明:黄芪甲苷在2.85~57.0 mg/L的范围内线性关系良好,稳定性和重复性实验RSD<3%,样品回收率达98.9%。Semi-LC/MS方法可以对黄芪样品中黄...
建立同时测定消癌平注射液中两种甾体皂苷17β-tenacigenin B和 tenacigenoside A含量的液相色谱-质谱联用法。 方法: Agilent Zorbax SB-C18色谱柱 (3.0×100 mm, 3.5 μm),保护柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1×12.5 mm, 5 μm),流动相甲醇-水(90∶10),流速0.25 mL·min-1。甲睾酮为内...
LC-MS/MS法测定人血浆中氨氯地平的浓度
高效液相色谱-质谱联用法 氨氯地平 人血浆 药代动力学
2013/9/23
为了快速、准确地检测人血浆中氨氯地平的浓度,建立了高效液相色谱-质谱联用检测方法。选用Eclipse XDB-C18色谱柱,以甲醇-1 mM乙酸铵溶液-0.1%甲酸溶液为流动相,采用梯度洗脱方法进行分离,样品经乙腈沉淀后进样,选用3200Q-trap型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测。氨氯地平线性范围为0.100~20.000 μg/L,定量下限为0.100 μg/L 。准确度与精密...
LC-MS检测硫酸亚铁缓释片中邻苯二甲酸二辛酯含量
多反应监测 硫酸亚铁缓释片 邻苯二甲酸二辛酯
2012/11/1
建立液-质联用(LC-MS)法检测硫酸亚铁缓释片中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的含量。方法 采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为95%甲醇-5%乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温为35 ℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式(正离子),两通道391→149,391→167。结果 DOP在0.091 3~0.913 0 ng...
LC-MS分析消癌平注射液中有机酸类成分
液相色谱-质谱 消癌平 有机酸
2012/4/10
研究消癌平注射液中有机酸成分。 方法: 利用LC-MS分析消癌平注射液中有机酸类成分,并通过HPLC与对照品比对验证,用面积归一化法确定各成分的相对含量。 结果: 共鉴定了13个化合物,共占有机酸总量的50.33%,主要分析了新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的质谱裂解规律。 结论: 有机酸主要成分为新绿原酸(7.62%)、绿原酸(10.56%)、隐绿原酸(4.64%)、对香豆酸(4.22%)等。
非布司他降解产物的LC-MS研究
液相色谱-质谱 有关物质 降解产物
2012/3/30
研究非布司他的降解产物。方法 强制降解后以LC-MS测定,根据质谱测定结果结合结构及反应机制推测降解产物结构。结果 推测降解产物为2-[3-氰基-4-(2-异丁氧基)苯基]-4-甲基噻唑-5-羧酸甲酯、2-[3-氨基甲酰基-4(2-异丁氧基-)苯基]-4-甲基噻唑-5-羧酸、2-[3-氰基-4-(2-异丁氧基)苯基]-4-甲基-1-氧化噻唑-5-羧酸甲酯以及非布司他的二聚体。结论 该法为研究非布司...
LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度
高效液相色谱-质谱联用法 人血浆 辛伐他汀 药代动力学
2013/9/24
为了建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法,选用Ultimate XB-C18柱(2.1 m×100 mm,3 μm),以V(甲醇):V(乙腈)∶V(2.5 mmol/L乙酸铵)=45∶50∶5的溶液为流动相,样品用沉淀蛋白法处理后进样,流速为0.3 mL/min。选用Finnigan TSQ Quantum Access液质联用(LC-MS/MS)分析仪的选择反应监测(SR...
LC-MS测定罗库溴铵缩合物中环氧物的含量
罗库溴铵 环氧物 液质联用 检测
2012/11/2
采用液相色谱-四级杆质谱法(LC-MS)建立罗库溴铵缩合物中环氧物的检测方法。 方法 色谱柱为Agilent Eclipes XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3 μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL min-1,柱温:30 ℃,SIM离子采集方式,采集离子分子量:347.2,APCI离子源,进样量:5 μL。结果 环氧物的定量限为0.000 3%,...
建立液相色谱-质谱(LC-MS/MS)监测环孢素A(CsA)血药浓度的方法,并与荧光偏振法(TDx)监测结果比较,进行统计学分析,考察2种方法的相关性。LC-MS/MS方法测定CsA血药浓度平均为(99.9±62.7) μg/L,小于TDx法测定的浓度平均值(199.7±129.1) μg/L,2种监测方法测定结果相关系数r平均为0.929,相关性较好,LC-MS/MS法和TDx法自身配对比值平均...