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电喷雾离子阱质谱法研究蛋白与小分子配体间非共价结合的方法学探讨
电喷雾离子阱质谱 荧光 小檗碱
2009/11/23
以小檗碱与α1-酸性糖蛋白间的非共价结合作用为例,提出了一种新的质谱滴定法。其主要假定条件是:当蛋白与小分子配体间有一定亲合力、且作用配体的摩尔量大于作用蛋白的摩尔量时,蛋白复合物总浓度与作用蛋白总浓度近似相等。通过不同摩尔量比的小檗碱对α1-酸性糖蛋白的电喷雾离子阱质谱(ESI-IT/MS)滴定实验,分析小檗碱与α1-酸性糖蛋白复合物的结合特点,并应用荧光法进行验证。结果表明应用质谱滴定法与荧光...
液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠血浆中的樟柳碱及其代谢物
樟柳碱 液相色谱-串联质谱法 代谢物
2010/3/18
目的用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用方法鉴定大鼠血浆中的樟柳碱及其主要代谢物。方法取单剂量灌胃樟柳碱20 mg的大鼠血浆,甲醇沉淀蛋白,采用LC-MSn等方法分析血样。与空白血样及樟柳碱对照品相比较,根据血样中代谢物相对分子质量的变化及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构。结果在服药后的大鼠血样中发现4种代谢物, 分别为东莨菪醇、 N-去甲基东莨菪醇、 羟基化樟柳碱以及N-氧化樟柳...