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湖南大学分析化学课件实验10 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析。
采用离子色谱-直接电导检测法同时测定了离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO~)、氟硼酸根(BF4~)及卤素离子(F~、Cl~、Br~)。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷、对羟基苯甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷+硼酸为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温度对分离测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子的影响。确定的最...
HPLC/ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物
半枝莲 黄酮苷元 高效液相色谱 电喷雾质谱
2009/10/20
利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片，并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中，2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂，[0,4B-H2O+H]+是二氢黄酮的特征碎片离子，黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0，2键和2，3键的断裂，分别形成特征的0,2A+和2，3B+碎片离子。在此基础上，利用高效液相色谱...
质谱学在新的甾醇特别是海洋甾醇的结构鉴定中起到了至关重要的作用。对质谱的确切解释需要对甾醇的关键裂解规律有足够的了解。本文总结了如下三类甾醇乙酸酯中最重要碎片峰的裂解机理的解释：（１）△５，２２—甾醇乙酸酯；（２）△５，２４（２５）—甾醇乙酸酯；（３）△５，２４（２８）—甾醇乙酸酯。我们将此规律应用于南海海绵甾醇的结构鉴定中。
甾醇及其衍生物的质谱学规律(Ⅱ)△~5、△~7、△~8-甾醇乙酸酯的质谱特征
海洋甾醇 质谱 裂解
2009/4/7
在研究南海海绵甾醇的过程中，我们总结了△~５－甾醇乙酸酯、△－~７甾醇乙酸酯和△~８－甾醇乙酸酯质谱中最重要碎片峰的裂解机理和这些甾醇衍生物的质谱学规律。
在研究海洋甾类化合物的过程中，本文总结了５α－饱和甾核－甾醇乙酸酯、４－甲基－５α－饱和甾核－甾醇乙酸酯和△４－３－甾酮的质谱中最重要碎片峰的裂解机理和这些甾美化合物的质谱学规律。
摘要 以对甲亚磺酰基苄溴为原料，通过4步反应合成得到立体专一性的Z式构型产物（Z）-5-氟-2-甲基-1-[（4-甲基亚磺酰苯基）亚甲基]-1H-茚-3-乙酸（Sulindac舒林酸）。X-单晶衍射分析舒林酸分子中共存有强和弱的分子间氢键。
摘要 本文报道了十二碳单烯-1-乙酸酯双键位置异构体质谱的特征,应用质量分析离子动能谱(MIKES)研究离子的断裂机理,结果表明: 支配此类化合物基本断裂方式的主要是游离基中心引发的各种类型H的重排,双键位移和电荷转移, 离子在断裂前已形成结构上能快速相互转化的异构化离子的混合物, 因此这类双键位置异构体的质谱非常相似.
摘要 本文报道了二十个脂肪族双烯-1-醇和乙酸酯EI-质谱的特征, 并提出了相似分析法鉴别这些共轭双烯、孤立双烯的双键位置及几何异构体的质谱。
摘要 本文报道一系列二烷氧基膦酰乙酸酯的电子轰击(EI)正离子和甲烷化学电离负离子(NCI)质谱.在EI谱上出现特征的[M+H]^+离子,进一步发生氢重排,然后失去烯烃,再失水和脱CH2CO.而在NCI谱中则生成[M-H]^-离子(基峰),易失去烷基,再失烷氧基和CH2CO,或氢重排后脱烯烃.正、负离子的断裂机理不同,但数据可以互相补充,以利于类似未知物的结构分析.
摘要 用X射线晶体结构分析方法测定了具有R和S构型的α-氰基-α-(2, 4-二硝基苯基)苯乙酸乙酯的晶体结构和分子结构, 结合光谱测定结果研究了分子内取代基的空间效应和电子效应对分子结构的影响。根据结构特性解释了在2, 4-二硝基卤代苯与α-氰基苯乙酸乙酯苄碳负离子反应合成该化合物机理研究中所涉及的问题, 并使分子中乙氧基的异常键参数和NMR谱得到充足的证据进行解释。
卤代乙酸及其结构相近化合物的高效毛细管电泳分离
高效毛细管电泳 卤代乙酸 有机酸 阴离子
2007/12/14
氟、氯、溴等卤代乙酸是结构非常相近的离子型化合物，对它们的分离测定比较困难。用高效毛细管电泳法在碱性或酸性缓冲液条件下可将它们分离。在酸性缓冲液条件下，可提高有机酸分离的选择性。较低的操作电压有利于提高阴离子的分离度，而改变温度对分离度的影响不大。