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报道了一种以KF/Al2O3催化合成4-甲基-4-氮杂-21E-苯亚甲基-5-孕烯-3,20-二酮类化合物的方法。 以黄体酮为原料,经NaIO4/KMnO4氧化裂解、胺解关环得到重要中间体4-甲基-4-氮杂-5-孕烯-3,20-二酮,后者在KF/Al2O3催化下经克莱森缩合得到目标产物。 考察了不同的催化剂、反应温度、催化剂用量对目标产物的影响。 条件优化的结果为:n(3)∶n(KF/Al2O3)...
传统的化学法制备含能材料普遍存在原料供给不足、环境污染严重、副产物多、过程安全性差的问题。生物合成技术能够克服传统化学合成技术所存在的缺点,是含能材料制备领域技术变革的共性迫切需求。本文综述了生物法制备含能材料及其前驱体的最新进展,重点介绍了多元醇类和芳香族类含能材料前驱体的合成路线及目前的技术水平,探讨了生物硝化技术的现状,对未来生物法制备含能材料的发展方向进行了展望。附参考文献49篇。
1-甲基-3,4-二硝基吡唑的合成、性能及晶体结构
材料科学 3, 4-二硝基吡唑 DNP 1-甲基-3 4-二硝基吡唑 MDNP 晶体结构 热稳定性
2015/7/28
以3,4-二硝基吡唑(DNP)为原料,通过甲基化制备了1-甲基-3,4-二硝基吡唑(MDNP),采用熔点测定、红外光谱、核磁共振等对目标产物结构进行了表征。室温下培养了MDNP的单晶,用X-射线四圆衍射仪测定了其单晶结构,用DSC法研究了MDNP的热性能,用Kamlet公式计算了MDNP的爆速和爆压。结果表明,该晶体属单斜晶系,空间群P 2 1/n,晶胞参数为a=0.7263nm,b=1.514...
中国科学院广州生物医药与健康研究院胡文辉研究组在手性磷酸催化的C3-位取代的吲哚与b,g-不饱和-a-酮亚胺酯的C2不对称傅-克烷基化反应方面取得新进展,相关研究成果已于2015年1月16日在线发表在《有机化学通讯》(Organic Letters, DOI: 10.1021/ol5035222)。
以1H,4H-6-硝基吡唑[4,3-c]并吡唑-3-羧酸为起始原料,经过一步脱羧硝化反应得到1H,4H-3,6-二硝基吡唑[JP][4,3-c]并吡唑(DNPP),收率76.7%,然后与硝酸铅、3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪反应合成了DNPP碱式铅盐(Pb-DNPP)与DNPP的3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪含能离子盐(DHT-DNPP)。采用红外光谱、1H NMR、13C NMR、质...
N2O5/HNO3硝解TAIW合成CL-20
有机化学 N2O5 六硝基六氮杂异伍茲烷 绿色合成 2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12-六氮杂四环-[5,5,0,03,11,05,9]十二烷 炸药
2015/7/28
以2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12-六氮杂四环-[5,5,0,03,11,05,9]十二烷(TAIW)为原料,采用N2O5HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍茲烷(CL-20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响,找出了最佳反应条件:反应温度60~80℃,反应时间7 h, m(TAIW...
THE DISCOVERY AND STUDY OF FLUVIRUCIN B1 POLYKETIDE SYNTHASE
Polyketide synthase genomic PCR
2014/11/20
Rapidly decreasing numbers of viable therapeutic leads in the pharmaceutical pipeline demand new, sustainable methods for improved drug discovery and development. Despite vast improvements in de novo ...
Allosteric Regulation of Dengue Virus Type 2 Protease
Dengue Virus Structure of NS2B-NS3pro
2014/11/20
Dengue Fever is a global problem with a worldwide effectiveness that put 2.5 Billion people under the risk, infect 50 million people and causes 30000-50000 people death each year. DHF was first recogn...
Investigation Of The Orientation Dependence On Chiroptical Properties Of Single Molecules
chiral dipole emission fluorescence single molecule
2014/11/20
Optical activity is the defining property of chiral materials that is essential for characterization in biology, chemistry, and physics. While a substantial body of research has provided a strong theo...
N-butyl-pyridinium tetrafluoroborate as a highly efficient ionic liquid for removal of dibenzothiophene from organic solutions
extraction desulfurization ionic liquids dibenzothiophene
2015/3/11
In this research, 1-butyl-pyridinium tetrafluoroborate ([C4Py][BF4]-) was prepared by ion exchange method and was characterized by 1H-NMR, 13C-NMR, and FT-IR techniques. The synthesized ionic liquid w...
负载型Ni-Co-P/CNFs催化剂的制备及释氢性能
纳米碳纤维 硼氢化钠 氢气释放
2015/5/12
以纳米碳纤维(CNFs)为基体材料,采用化学镀法在CNFs表面沉积了Ni-Co-P催化剂。研究了催化剂用量,硼氢化钠、氢氧化钠浓度,温度等对碱性硼氢化钠溶液水解释氢的影响。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试得出负载型Ni-Co-P催化剂含镍13.30%(质量分数,下同)、钴82.25%、磷4.45%。硼氢化钠水解释氢实验结果表明,产氢速率与催化剂用量呈线性关系。当温度为45 ℃、...
制备了5,5-偶氮四唑锌(ZnATZ),在室温条件下使其发生晶型转变。用IR、Raman、XRD对ZnATZ的晶型转变进行了研究。结果表明,ZnATZ和转晶后产物(t-ZnATZ)的IR和Raman谱图峰形基本一致,有红移现象,XRD峰强和位置差别较大,说明两者结构相同、晶型不同,互为同质多晶型体。将ZnATZ和t-ZnATZ进行了爆炸性能对比,感度测试结果表明,ZnATZ具有良好的火焰感度,撞击...
新方法合成亚甲基二硝胺的工艺研究
亚甲基二硝胺 MDAN 有机合成 热分解
2014/12/3
以尿素为起始原料,经硝硫混酸硝化和水解得到硝酰胺,硝酰胺和三聚甲醛缩合反应得到亚甲基二硝胺(MDNA)。用核磁共振、红外光谱、元素分析和高效液相色谱对产物进行了表征。用DSC研究了MDNA的热分解性能。结果表明,硝酰胺制备MDNA的较佳工艺条件为:硝酰胺与三聚甲醛摩尔比为3∶1,加料温度-13~-10℃,反应温度-8~-5℃,反应时间30min,硫酸质量分数90%,MDNA收率为74.0%。用DS...
为了降低HMX的机械感度,以BAMO-THF共聚醚和甲苯二异氰酸酯(TDI)为包覆材料,用原位结晶方法对HMX颗粒进行了表面包覆,制备了BAMO-THF/HMX复合颗粒。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外分析仪、X射线衍射(XRD)、激光粒度仪、X射线光电子能谱(XPS)对包覆前后HMX颗粒进行了表征。结果表明,包覆处理后的HMX晶体质量得到明显改善,晶体形貌更规整、颗粒表面缺陷显著减少,其撞击感...