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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定乳粉的汞形态
乳粉 汞形态 解离 超声提取 离子色谱法 电感耦合等离子体质谱法
2014/5/27
对于乳粉的汞形态分析，由于基质的复杂性，有机汞非常容易与样品中蛋白质上的巯基结合，形成稳定的络合物，在前处理过程中须保证各形态提取完全且各形态之间不会发生相互转化，因此样品前处理是汞形态分析的难点；同时乳粉中汞含量极低，对方法检出限提出了更高的要求。本文通过优化样品前处理过程，建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定乳粉中三种汞形态（二价汞、甲基汞、乙基汞）的方法。实验采用多种复合酶（蛋白酶、脂肪...
蛋白质翻译后修饰(PTMs)是对基因产物蛋白质进行共价加工的过程, 它是生命体在有限基因数目的条件下进行复杂生理学过程调控的重要原因. 生物体内多达300种的翻译后修饰在细胞周期调控、信号传导及免疫应答等众多生命活动中发挥着关键作用. 由于大多数翻译后修饰的蛋白质通常具有丰度低、动态范围宽以及结构复杂等特点, 因此对蛋白质翻译后修饰进行规模化分析面临着巨大的挑战. 基于生物质谱技术的修饰蛋白质组学...
提出了一种利用果糖低温快速热解制备5-羟甲基糠醛(HMF)并联产糠醛(FF)副产物的方法。通过Py-GC/MS(快速热解-气相色谱/质谱联用)实验,研究果糖快速热解的产物分布特性以及温度对HMF生成的影响。结果表明,HMF是果糖低温快速热解的最主要产物,在350 ℃下可获得最大产率,在250 ℃下可获得最高纯度,相对峰面积含量高达81.2%。此外,通过密度泛函理论计算,研究果糖热解形成HMF的五条...
基于纳米TiO2的化学发光法检测铁(Ⅱ)
纳米 TiO2 化学发光 铁(Ⅱ)
2013/9/29
铁(Ⅱ)能在具有催化活性的纳米TiO2表面产生化学发光辐射,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在能显著增敏此发光强度。此外，纳米氧化钛也能增强Fenton反应的化学发光强度,据此,建立了纳米TiO2-CTAB-Fenton化学发光新体系检测铁(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,亚铁离子在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L 浓度范围内与其化学发光强度呈现良好的线性关系,对1.0×10...
将带负电荷的透明质酸(HA)和带正电荷的电子媒介体硫堇(Thi)层层自组装到壳聚糖修饰的玻碳电极表面，利用硫堇上的氨基固定纳米金(nano-Au)并固载前列腺特异性抗体(anti-PSA)，制得新型前列腺特异性抗原电流型免疫传感器。通过循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)考察了该免疫传感器的电化学特性，并对影响该免疫传感器性能的各种因素进行详细研究。在优化实验条件下，此免疫传感器的线性范围...
光谱法结合分子模拟分析乳铁蛋白与药物恩诺沙星的互作分子机理
牛乳铁蛋白 恩诺沙星 光谱实验 分子模拟
2013/9/29
利用光谱实验结合计算机模拟技术研究了药物恩诺沙星（Enrofloxacin，EFLX）与牛乳铁蛋白（Bovine lactoferrin，BLF）的相互作用机理。测定反应体系的结合参数、能量转移参数及热力学函数，考察EFLX对BLF分子构象的影响，并模拟EFLX-BLF结合反应的分子模型。结果表明，药物分子与牛乳铁蛋白的相互作用表现为动态结合过程，结合强度适中，EFLX与BLF分子的结合距离r值较...
气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱
气相色谱-串联质谱法 多反应监测 同时检测 尿液 有毒生物碱
2013/9/29
在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下，毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20~800 μg/L范围内线性关系良好，其余生物碱...
吸附-热解吸法与气相色谱-质谱法联用测定蚊香烟雾中的有机化合物
吸附-热解吸 蚊香 气相色谱-质谱法 有机成分
2013/9/24
利用吸附-热解吸法与气相色谱-质谱法联用，对两种固体蚊香烟气中的有机成分进行定性和半定量分析。在两种固体蚊香烟气中共检测出52种挥发性成分，包括酚类、醇类、醛类以及脂肪烃和芳香烃等多种化合物，其中的部分化合物对人体有毒害作用。蚊香A烟气中含量较多的成分为右旋烯丙菊酯(30.06%)、1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(19.4%)和甘菊环(13.9%)等；蚊香B烟气中含量较多的成分为1,6-脱水-β...
为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度，建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标，V（甲醇）∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相，Diamosil C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱为分析柱，通过电喷雾离子源(ESI)，以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1（伊伐布雷定），m/...
为阐明药物舒它西林（氨苄西林/舒巴坦）的质谱裂解规律，采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)法在正离子模式下，对其离子碎片结构进行分析。通过质谱的高分辨能力及同位素氘代信息推断出舒它西林[M+H]+碎片离子断裂途径主要为氨苄西林部分的β-内酰胺环断裂，[M+Na]+裂解可观察到较多碎片离子峰，包括氨苄西林部分β-内酰胺环断裂、双酯连接处断裂和舒巴坦部分四元环断裂，此...
离子迁移谱具有分析速度快、灵敏度高、便携、操作简便等优点，成为爆炸物检测的主要方法之一，被广泛应用于机场安检和反恐等领域. 本文简要介绍了离子迁移谱的原理、分类及特点；重点介绍了本课题组近期在离子迁移谱新技术及其在爆炸物检测中应用的新进展，包括新型滴定结构离子迁移谱研发、提高离子迁移谱分辨率方法、基于VUV灯的高效非放射性电离源研制等；最后，对离子迁移谱在爆炸物检测方面发展方向和前景进行了预测.
同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料中裂变产物121Sn和126Sn
锡 裂变产物 乏燃料元件 同位素稀释-热电离质谱法
2013/9/22
乏燃料样品基体复杂、具有放射性，裂变产物锡含量低，难以准确测定。本研究以天然锡（Sn）标准溶液为稀释剂，采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中121Sn和126Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶锡磷酸涂样，优化选择电离带升温速率和温度保持时间，利用阻滞电位四极杆（RPQ）跳峰对13个质量数信号进行数据采集，有效扣除了Te、Sb、CaPO3+多个同量异位素的干扰，获得了ng/g级...
本研究利用离子阱质谱仪的碰撞诱导解离技术（collision-induced dissociation）和气态离子-分子反应（ion-molecule reaction）技术研究气态配位化合物的配位键形成，解离以及再平衡过程。实验发现，气相中配位化合物在被外来能量打断配位键后，可以捕获其它分子形成新的配位化合物，从而达到新的络合稳定平衡，并提出化学气相系统中配位新平衡的建立是基于金属配合物的热力学...
天然同位素信息在多级质谱裂解规律解析中的应用——以磺胺类化合物为例
ESI 多级质谱 同位素分布 谱图准确度
2014/3/8
为了更好的对多级质谱裂解信息进行解析，本研究在多级质谱中应用同位素峰信息进行分子式确证。使用二级质谱中同位素峰丰度比例和峰形信息，对化合物的质谱裂解碎片分子组成进行预测和推断。通过改变LTQ Orbitrap XL仪器的离子阱参数，将isolation width设为6 u，使目标母离子的最轻同位素峰和两个较重同位素峰共同裂解，报道了在二级质谱中获得目标化合物的同位素信息，并使用这些信息对化合物裂...
采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定鱼中孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫（CV）、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标，经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后，氮吹近干，V(乙腈)∶V(5 mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容，上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0 μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系，MG、LMG、CV的检出限为0.01 μ...