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碳同位素检测值准确度与信号强度之间的关系探讨
碳同位素值 信号强度 检测值 色谱-热转换-质谱
2014/3/8
为了满足油气田科研工作的需要，为勘探开发提供准确的数据，利用GC-C-IRMS技术对鄂尔多斯盆地的天然气样品进行在线碳同位素分析。由于该盆地天然气中甲烷含量很高，乙烷等重烃含量很低，要获得乙烷、丙烷等组分准确的碳同位素值，通常需要通过两次进样完成对一个样品的分析。经过多次反复实验，发现Almp 44 mV信号强度与检测值之间有一定的关系，当Almp 44 mV信号强度小于190 mV时，数据的稳定...
利用高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)联用技术对人参皂苷Rd酸水解产物进行了分析研究。通过化合物的保留时间、精确分子质量信息、串联质谱碎片信息，分析鉴定了7种Rd酸水解产物，分别为C-Y1、C-Y2、F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rk1和Rg5。串联质谱分析水解产物获得了原人参二醇苷元特征离子m/z 459（20(S)-Rg3，20(R)-Rg3...
牙齿中微量元素Sr的含量和87Sr/86Sr比值可提供居民生活地域、饮食习惯以及口腔健康信息，广泛运用于口腔医学、科技考古、法医鉴定、古生态学等领域。对陕南地区居民健康齿和龋齿中Sr含量和87Sr/86Sr比值进行测定，结果表明，龋齿中Sr含量在79.70~85.80 μg/g之间，而健康齿中Sr含量在128.00~156.77 μg/g之间，龋齿中Sr含量明显低于健康齿；但87Sr/86Sr比值...
固态法白酒与固液法白酒的同位素鉴别技术
气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱 固态法白酒 固液法白酒 δ13C 乙醇
2014/3/8
固态法白酒和固液法白酒的鉴别是当前白酒行业所面临的技术难题。本实验以碳稳定同位素为指标，建立了气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用方法测定白酒中乙醛、乙醇、丙醇、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯等主要挥发性物质中的δ13C。测定了43个传统固态法白酒样品，其乙醇δ13C分布范围为（-17.65±1.31）‰，测定了24个流通领域白酒样品，其乙醇δ13C分布范围为（-15.30±1.41）‰...
DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物
实时直接分析 Orbitrap质谱 饲料 磺胺类药物 快速筛查
2014/3/8
利用新型离子化技术——实时直接分析(DART)离子源与高分辨质谱Orbitrap联用，建立饲料中非法添加磺胺类药物的快速筛查方法。通过对DART离子化温度、样品检测模式等参数进行探索优化，最终确定饲料经过乙腈-水溶液简单提取，液体筛网模块进样，450 ℃下离子化，Orbitrap高分辨质谱在全扫描模式下定性检测，并进行相关的方法学验证，方法检出限为1.0~4.0 μg/g。该方法前处理简单、检测速...
β-内酰胺类抗生素质谱裂解机理研究
β-内酰胺类抗生素 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱 裂解规律 氢重排
2014/3/8
采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]+ 裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]+裂解可产生许多互补的碎片离子，1,3-H重排和retro-Diels-Alder (RDA)是其重要的裂解方式；青霉素类药物[M+Na]+裂解除了一些常规的中性分子丢失外，在氘代实验的基础上提出了比以往更合理的H2S丢失途径，即1,5-H重...
同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅
同位素稀释质谱法 铅 焊锡 国际比对
2014/3/8
将207Pb同位素稀释剂与样品混合，加入H2O2和HF对混合样品进行消解，采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了此类问题，并加快了样品消解速度。研究了样品基体对208Pb/207Pb比值测定及最终结果的影响，在保证精密度的情况下，通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量...
采用顶空-固相微萃取技术(HS-SPME)对白鲢鱼肉中挥发性成分进行提取，通过气质联用仪对提取物进行鉴定，并分析冻藏7天后鱼肉中挥发性成分的变化。实验用固相微萃取头吸附鱼肉中的挥发性成分,60 min后进行GC/MS分析，经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定46种成分。鱼肉经冻藏后，挥发性成分总含量降低55.11%，其中含羰基的醛类和酮类含量显著降低，分别为84.91%和94.74%。己醛，...
不同白酒原产地的鉴定对控制白酒质量和保护消费者利益有重要意义。采用顶空固相微萃取与质谱（HS-SPME-MS）联用技术获取不同香型和产地的131个白酒酒样在m/z 55~191范围内的离子丰度数据，结合偏最小二乘-判别分析和逐步线性判别分析法筛选出27个重要特征离子，交叉验证的原产地预测准确率达99.2%；然后用筛选出的27个特征离子构建反向传播（BP）神经网络模型和支持向量机（SVM）模型，其原...
为了掌握二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯的质谱特征，开展了该化合物合成样品的气相色谱质谱(GC/MS)和串联质谱(MS/MS)分析鉴定研究。利用GC/MS联用技术对混合物进行分析，得到10个组分的电子电离（EI）和化学电离（CI）全扫描质谱信息。根据CI谱图中的同位素比值，推测化合物可能的元素组成；通过EI谱图与数据库谱图比对，鉴定了其中6个组分的结构。然后，对二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯和4个未知化合物采...
麻痹性贝毒素电喷雾质谱负离子模式分析特征
麻痹性贝毒素 电喷雾质谱 裂解途径
2014/3/8
利用多级质谱技术对8种常见麻痹性贝毒素（GTX1, GTX 4, GTX2, GTX 3, dcGTX2, dcGTX3, C1和C2）在电喷雾质谱负离子模式下的分析特征进行研究。结果表明:8种目标化合物在一级质谱分析过程中均易失去1个H，形成准分子离子[M-H]-峰（基峰）；在二级质谱分析过程中，各化合物的母离子（[M-H]-）主要通过丢失-H2O和-NHCO等中性碎片，形成稳定的特征子离子峰，...
傅里叶变换质谱仪能够达到很高的分辨率，在分子生物研究中得到广泛应用。数据处理方法，特别是底层信号的处理，对于提升数据质量至关重要。滤波对角化（filter diagonalization method，FDM）相比传统的快速傅里叶变换算法（fast Fourier transform method，FFT），能进一步提高图谱分辨率、降低信号强度测量误差。本工作通过仿真以及实际质谱数据分析，证明了相...
地质样品中微量元素的高效测试方法
高效消解 内标 微量元素 地质样品
2014/3/8
设计并加工了具有双内弧密封结构的防腐高效溶样罐，在消解地质样品时，加入内标103Rh校正样品中元素的浓度，以内标185Re校正分析信号的漂移，使用电感耦合等离子体质谱测定深海沉积物标准物质和国际地质标准物质中的34种微量元素浓度。与以往消解方法相比，该方法密封性好、酸消耗少，只需1.5 mL浓HF、0.5 mL浓HNO3和0.25 mL HClO4就可将40 mg地质样品在短时间内消解完全，消解效...
《Obsessive–Compulsive Disorder And Its Spectrum: A Life-Span Approach》（图）
A Life-Span Approach Obsessive–Compulsive Disorder
2013/12/6
Obsessive–compulsive spectrum disorders are conditions that, while not meeting diagnostic criteria for obsessive–compulsive disorder, share many similar symptoms. This book reviews the latest research...