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研究了一种制备锂离子电池正极材料Li2FeSiO4的新方法. 采用机械球磨结合微波热处理合成了Li2FeSiO4正极材料. 通过XRD、SEM和恒流充放电测试, 对样品结构、形貌和电化学性能进行了表征和分析. 与传统固相法合成的材料在晶体结构、微观形貌以及充放电性能方面进行了比较. 结果表明, 微波合成法可以快速制备具有正交结构的Li2FeSiO4材料; 在650 ℃时处理12 min, 获得了纯...
单核Mn(III)-Shiff碱配合物的晶体结构与性质。
用改性的溶胶-凝胶法制备了表面包覆有一定厚度的钛酸钡薄膜的聚苯胺,通过TEM和FT-IR分析方法研究了其形貌及微结构,并探讨了改性聚苯胺材料的电流变性能.FT-IR研究结果表明,在聚苯胺与钛酸钡之间存在着N-O间的氢键作用.TEM研究结果表明,改性聚苯胺粒子的直径在1.0~1.5 μm之间.此外,包覆工艺显著改善了材料的介电性能和电流变性能,为制备出高性能的电流变材料提供了一条可行的途径,值得进一...
探讨了迁移时间归一化法改善中药毛细管电泳分析迁移时间重现性的原理,并将其应用于实际样品的分析。迁移时间归一化法认为,在相同的操作电压、缓冲液组成和温度条件下,多次电泳实验中迁移时间产生差别的主要原因是多次电泳实验中电渗流产生了差异。迁移时间归一化法就是通过选择电泳谱图中的一个或两个峰作为标记峰,将各次电泳实验的迁移时间都归一到第一次电泳实验中的迁移时间。比较多次电泳实验中迁移时间(t)的相对标准偏...
为了探索适用于双向电泳(2-DE)分析的苹果叶片蛋白质提取方法,比较了三氯乙酸(TCA)/丙酮沉淀法、二硫苏糖醇(DTT)/丙酮法、Tris-HCl提取法和改良的Tris-HCl提取法等4种蛋白质提取方法。以7 cm、pH 3~10的线性固相pH梯度(immobilized pH gradient,IPG)胶条作为第一向电泳,以十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)(12.5%的分...
建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)方法。采用的色谱柱为DiscoveryHS F5柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为缓冲液(40 mmol/L柠檬酸+20 mmol/L磷酸氢二钠+0.3 mmol/L乙二胺四...
尝试建立一种新的平面电色谱展开方式多次电渗展开。其特征是:在第一次电渗展开结束后,重新湿润薄层板的干燥部位,再通电展开。这种操作可以重复多次直到斑点分离完全。反复探索发现:采用省略封尾步骤的反相C-18烧结板可以革除流动相中的缓冲盐,使多次电渗展开成为可能
采用毛细管区带电泳法建立了复方丹参滴丸(Compound Danshen Dropping Pill,CDDP)的指纹图谱。以50 mmol/L硼砂-200 mmol/L硼酸(体积比为1:1,含1.1%(体积分数)三乙胺)为背景电解质溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效分离长度63 cm),运行电压18 kV,紫外检测波长290 nm,以原儿茶醛(protocatechuald...
制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5 μm、5.0 nm、49.0 m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56%。通过电填充法得到长度为36 cm(固定相填充长度为19 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱。利用...
建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电...
芯片自由流电泳对于来源稀少的重要生物样品的连续预分级和微制备具有重要的意义。本文在自由流芯片的微分离腔内,通过原位光引发聚合反应制备了聚丙烯酰胺整体材料,并进行了pH梯度的固定化,从而构建了基于固定化pH梯度整体(M-IPG)材料的芯片自由流等电聚焦模式(μFF-IEF)。利用该新型分离模式,实现了异硫氰酸荧光素(FITC)标记的最小等电点相差0.33的甘氨酸、脯氨酸和赖氨酸混合物的分离,且分离结...
以一种高亲和力适配体作为亲和荧光探针,以自建的毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)检测装置为基础,建立了一种高灵敏、快速测定人凝血酶的方法。荧光标记的凝血酶适配体特异性地与凝血酶结合并形成稳定的凝血酶-适配体复合物,采用CE-LIF对复合物进行分离检测,从而测定凝血酶浓度。探讨了盐离子种类及浓度对适配体与凝血酶结合的影响,并在选定的电泳条件下对凝血酶检测的线性范围、检出限和重现性进行了测定。结...
采用超负荷电动供给(electrokinetic supercharging, EKS)预浓缩技术,在微芯片电泳(MCE)上对脱氧核糖核酸(DNA)片段进行浓缩和分离。EKS是集合样品电动进样(EKI)和过渡等速电泳(tITP)的一种在线浓缩方法。研究表明:采用该方法后,在40.5 mm长的单通道芯片上能够实现对低浓度样品的大量进样、浓缩和基线分离。在普通的紫外检测条件(检测波长为260 nm)下...
[目的] 建立采用毛细管电泳-电化学法分析干红枣中维生素含量的测定方法。[方法] 采用自组装的毛细管电泳电化学检测系统,对干红枣中Vc、VP、VE的含量进行分离检测,对测定时不同的工作电位、分离高压、pH值和有机溶剂进行最佳选择。[结果] 在选用pH 值为8.0的硼砂-硼酸缓冲液, CTAB为0.5 mmol/L、分离高压为20 kV、检测电位为0.8 V的测定条件下,Vc的线性范围为010...

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