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搜索结果: 16-30 共查到知识库 质谱分析相关记录775条 . 查询时间(3.619 秒)
采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]+ 裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]+裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder (RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[M+Na]+裂解除了一些常规的中性分子丢失外,在氘代实验的基础上提出了比以往更合理的H2S丢失途径,即1,5-H重...
将207Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H2O2和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对208Pb/207Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量...
采用顶空-固相微萃取技术(HS-SPME)对白鲢鱼肉中挥发性成分进行提取,通过气质联用仪对提取物进行鉴定,并分析冻藏7天后鱼肉中挥发性成分的变化。实验用固相微萃取头吸附鱼肉中的挥发性成分,60 min后进行GC/MS分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定46种成分。鱼肉经冻藏后,挥发性成分总含量降低55.11%,其中含羰基的醛类和酮类含量显著降低,分别为84.91%和94.74%。己醛,...
不同白酒原产地的鉴定对控制白酒质量和保护消费者利益有重要意义。采用顶空固相微萃取与质谱(HS-SPME-MS)联用技术获取不同香型和产地的131个白酒酒样在m/z 55~191范围内的离子丰度数据,结合偏最小二乘-判别分析和逐步线性判别分析法筛选出27个重要特征离子,交叉验证的原产地预测准确率达99.2%;然后用筛选出的27个特征离子构建反向传播(BP)神经网络模型和支持向量机(SVM)模型,其原...
为了掌握二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯的质谱特征,开展了该化合物合成样品的气相色谱质谱(GC/MS)和串联质谱(MS/MS)分析鉴定研究。利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到10个组分的电子电离(EI)和化学电离(CI)全扫描质谱信息。根据CI谱图中的同位素比值,推测化合物可能的元素组成;通过EI谱图与数据库谱图比对,鉴定了其中6个组分的结构。然后,对二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯和4个未知化合物采...
利用多级质谱技术对8种常见麻痹性贝毒素(GTX1, GTX 4, GTX2, GTX 3, dcGTX2, dcGTX3, C1和C2)在电喷雾质谱负离子模式下的分析特征进行研究。结果表明:8种目标化合物在一级质谱分析过程中均易失去1个H,形成准分子离子[M-H]-峰(基峰);在二级质谱分析过程中,各化合物的母离子([M-H]-)主要通过丢失-H2O和-NHCO等中性碎片,形成稳定的特征子离子峰,...
傅里叶变换质谱仪能够达到很高的分辨率,在分子生物研究中得到广泛应用。数据处理方法,特别是底层信号的处理,对于提升数据质量至关重要。滤波对角化(filter diagonalization method,FDM)相比传统的快速傅里叶变换算法(fast Fourier transform method,FFT),能进一步提高图谱分辨率、降低信号强度测量误差。本工作通过仿真以及实际质谱数据分析,证明了相...
设计并加工了具有双内弧密封结构的防腐高效溶样罐,在消解地质样品时,加入内标103Rh校正样品中元素的浓度,以内标185Re校正分析信号的漂移,使用电感耦合等离子体质谱测定深海沉积物标准物质和国际地质标准物质中的34种微量元素浓度。与以往消解方法相比,该方法密封性好、酸消耗少,只需1.5 mL浓HF、0.5 mL浓HNO3和0.25 mL HClO4就可将40 mg地质样品在短时间内消解完全,消解效...
利用吸附-热解吸法与气相色谱-质谱法联用,对两种固体蚊香烟气中的有机成分进行定性和半定量分析。在两种固体蚊香烟气中共检测出52种挥发性成分,包括酚类、醇类、醛类以及脂肪烃和芳香烃等多种化合物,其中的部分化合物对人体有毒害作用。蚊香A烟气中含量较多的成分为右旋烯丙菊酯(30.06%)、1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(19.4%)和甘菊环(13.9%)等;蚊香B烟气中含量较多的成分为1,6-脱水-β...
为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度,建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标,V(甲醇)∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相,Diamosil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1(伊伐布雷定),m/...
为阐明药物舒它西林(氨苄西林/舒巴坦)的质谱裂解规律,采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)法在正离子模式下,对其离子碎片结构进行分析。通过质谱的高分辨能力及同位素氘代信息推断出舒它西林[M+H]+碎片离子断裂途径主要为氨苄西林部分的β-内酰胺环断裂,[M+Na]+裂解可观察到较多碎片离子峰,包括氨苄西林部分β-内酰胺环断裂、双酯连接处断裂和舒巴坦部分四元环断裂,此...
乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡(Sn)标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中121Sn和126Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶锡磷酸涂样,优化选择电离带升温速率和温度保持时间,利用阻滞电位四极杆(RPQ)跳峰对13个质量数信号进行数据采集,有效扣除了Te、Sb、CaPO3+多个同量异位素的干扰,获得了ng/g级...
为了更好的对多级质谱裂解信息进行解析,本研究在多级质谱中应用同位素峰信息进行分子式确证。使用二级质谱中同位素峰丰度比例和峰形信息,对化合物的质谱裂解碎片分子组成进行预测和推断。通过改变LTQ Orbitrap XL仪器的离子阱参数,将isolation width设为6 u,使目标母离子的最轻同位素峰和两个较重同位素峰共同裂解,报道了在二级质谱中获得目标化合物的同位素信息,并使用这些信息对化合物裂...
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5 mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容,上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0 μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG、CV的检出限为0.01 μ...
应用毛细管电泳-电喷雾电离质谱(CE-ESI-MS)联用法同时测定葡萄酒中草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸8种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管(50 μm×80 cm)中,以40.0 mmol/L醋酸铵(用1.0 mol/L醋酸调至pH 4.5)为缓冲溶液,30%异丙醇(含3.0 mmol/L氨水)为鞘液,分离电压25.0 kV,各组分在15 min内得到完全分离...

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