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采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、气相色谱-质谱等手段,研究了辽河常压渣油中的含氮化合物在悬浮床加氢反应过程中的转化规律。研究表明,辽河常压渣油轻蜡油(350~400 ℃)中的碱性含氮化合物主要为喹啉类,还有一部分吡啶类及吖啶类,非碱性含氮化合物主要为C1~5咔唑和吲哚类。重蜡油(400~450 ℃)中含氮化合物主要是吖啶及吡啶类物质。辽河常压渣油加氢反应后的轻蜡油馏分中碱性含氮化合物主要是C...
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的3种磺脲类物质
超高效液相色谱-串联质谱法 化妆品 氨磺丁脲 氯磺丙脲 甲苯磺丁脲
2013/9/29
建立了同时测定化妆品中3种磺脲类物质（氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲）的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。霜剂、水剂、膏剂等不同类型的化妆品样品通过酸化甲醇提取，提取液经离心过滤后用水稀释，超高效液相色谱分离，串联质谱检测，外标法定量，5 min内即可完成3种化合物的分离分析。3种磺脲类化合物在0.001~0.1 mg/L范围内呈良好线性，其相关系数均大于0.999，...
采用热重质谱联用分析技术研究COREX炼铁工艺用煤的热解特性及热解气体产物的生成规律，并且结合COREX熔融气化炉炉内条件考察煤种、升温速率、CO气氛等因素对煤热解行为的影响。研究结果表明：兴隆庄煤和大同煤具有相似的热解特性及气体释放规律，其中煤阶较低的兴隆庄煤热解的质量变化速率大于大同煤。升温速率越大，煤热解的质量变化速率越大，然而对煤热解的最终质量分数影响不大；气体组分的释放速率随升温速率的增...
多支链饱和脂肪酸质谱特征及其在海洋动物中的含量分析
多支链饱和脂肪酸 质谱特征 海洋动物 含量
2013/9/5
采用气相色谱-质谱法对4,8,12-三甲基十三烷酸甲酯、2,6,10,14-四甲基十五烷酸甲酯和3,7,11,15-四甲基十六烷酸甲酯的断裂规律和质谱特征进行分析归纳,并对常见海洋动物中的上述3种多支链饱和脂肪酸含量进行分析。试验结果表明:依据有机质谱学规律,通过较强碎片离子间相差[-CH(CH3)-](即离子质荷比相差28)能准确分析出多支链饱和脂肪酸中甲基支链所处碳链位置,同时结合分子离子以及...
在以Cs2BO2+离子进行硼同位素测定时，由于所测定的两种离子133Cs211B16O2+（m/z 309）和133Cs210B16O2+（m/z 308）具有极小的相对质量差（0.032%），一般的商业同位素热电离质谱计无法实现对这两种离子的同时全接收。为此，一些学者对某些商业仪器进行了改造或采用zoom技术，基本实现了对硼同位素高精度测定。本实验利用特制的Triton热电离质谱仪，以Cs2B...
质谱电喷雾电离源研究新进展
电喷雾离子源 离子化效率 取样效率
2013/9/16
自1984年约翰芬恩（John Fenn）发明一种软电离离子源，即电喷雾电离源（ESI）以来，促进了质谱技术在大分子分析领域，特别是生物大分子领域的广泛使用。ESI源的低取样效率由ESI源的离子化效率和传输效率的构成，制约着ESI源质谱灵敏度的提高，因此研究者们一直努力改进ESI源的性能，以提高取样效率、改善ESI源质谱灵敏度。本研究介绍了ESI源的原理，并评述了近年来ESI源研究的新进展和应用。
建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼（DNSH）残留量的液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经盐酸水解，2-硝基苯甲醛衍生，提取净化后，用液相色谱电喷雾三重四极杆串联质谱检测，多反应监测模式（MRM）优化质谱参数，内标法定量。该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg，DNSH的线性相关系数为0.999 5，检出限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4...
基于UPLC-TOF-MS分析人参麦冬配伍后皂苷类成分的变化
人参 麦冬 配伍 超高效液相色谱-飞行时间质谱
2013/9/17
利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC-TOF-MS）分析人参麦冬药对配伍后人参皂苷的变化，从化学成分层次阐释其配伍机制。采用Acquity BEH C18色谱柱，流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液梯度洗脱，电喷雾电离离子源V模式检测，建立基于UPLC-TOF-MS的人参麦冬药对配伍的化学指纹图谱，数据分析采用MassLynx 4.1软件通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析药...
为了给农药残留检测工作提供新的技术和方法，建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同基质中多种农药残留的方法。样品用乙腈提取，经QuEChERS方法C18净化，以T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8 μm)通过超高效液相色谱分离，电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。通过流动相、吸附剂种类和吸附剂用量的选择,以及加标回收率实验，建立和优化了Q...
HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡
高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 玩具 可迁移 有机锡
2013/9/22
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 (HPLC-ICP-MS) 联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱，在流动相为V（乙腈）∶V(水)∶V (乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂，在pH 3.0条件下，可以很好地分离二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）、三丁基锡（TBT）和二辛基锡（DOT）...
为了给低焦油卷烟产品中的有害物质检测提供方法参考，本工作建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘的气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定方法。使用标准抽吸条件采集20支卷烟烟气粒相物，用含内标的环己烷超声萃取，经固相萃取净化后，以正离子多反应监测方式进样分析，内标法定量。方法经优化后，苯并[a]芘在0.4～20 μg/cig范围内具有良好线性，r2为0.999 92，定量限为0.073 μg/L，重复性变异...
建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后，以V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1的溶液为萃取液，采用快速溶剂萃取法,萃取液经C18固相萃取柱富集净化，以水甲醇为流动相，经C18柱分离后,以快速液相色谱串联质谱法多反应监测扫描模式进行...
采用电喷雾离子阱多级质谱技术（ESI-MSn）在正离子模式下（ESI+）对食品中常见的几种非法添加工业染料碱性橙21、22和罗丹明B进行裂解规律探析。分析了这3种染料从分子离子出发的多级质谱裂解碎片，发现此类化合物容易先失去Cl-，形成N+离子；在电离源的轰击下，容易失去·CH3和·CH2CH3；并且探析了碱性橙21、22和罗丹明B的多级质谱裂解规律。该质谱裂解规律有助于推断碱性工业染料及其类似物...
毛樱桃核壳及核仁挥发油成分分析
毛樱桃核 核仁 挥发油 气相色谱/质谱分析
2014/1/8
用水蒸汽蒸馏法提取毛樱桃核壳及核仁中的挥发油, 利用气相色谱/质谱(GCMS)鉴定其化学成分. 结果表明: 毛樱桃核壳中有48个色谱
峰, 24种成分, 占总挥发油质量分数的97.45%； 核仁中有20个色谱峰, 12种成分, 占总挥发油质量分数的99.40%; 其中质量分数最高的均为苯甲醛; 二者所含成分的种类和相对质量分数相差较大.
电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究及应用进展
电感耦合等离子体质谱 硫 进展
2013/9/22
硫是矿石、化石燃料、蛋白质等的重要组成元素，与人类生活密切相关。近年来，随着质谱技术的发展，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已成为硫测量和研究的重要手段，并在环境监测、食品安全、生命科学、环境地球化学等研究中显示出良好的应用前景。本工作综述了ICP-MS用于硫元素总量、多种形态、硫同位素测量技术方面的最新研究进展。