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建立了高效液相色谱-串联质谱测定全脂和脱脂奶粉中奥芬达唑,阿苯达唑和芬苯达唑3种苯并咪唑类杀虫剂残留的方法。通过比较不同溶液的提取效率,最终选择含1%乙酸的甲醇作为提取溶液,正己烷和阳离子固相萃取两步净化,有效去除奶粉基质中的抑制干扰物。以乙腈和含0.5 mmol/L醋酸铵及0.1%甲酸的水溶液为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离。脱脂奶粉和全脂奶粉3个添加水平的回收率...
摘要 飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)成为材料表面化学分析越来越重要的手段,随着分析仪器性能的不断提高,尤其是团簇离子源的发明和使用,使得TOF-SIMS在生物材料和生命科学研究中能够更接近常规性地被使用。它可以用来鉴定表面的生物分子,并且描述生物分子在单细胞表面和内部及组织切片上的二维分布。TOF-SIMS的主要测试功能包括表面质谱,化学成像及深度剖析3种。本综述(分上、下两篇)围绕这3...
以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,离子源冷却温度对其没有影响。以获得的RSF值对6063铝合金标样另一个点(E422a)进行测定验证,测定值与标示值的相对误差在0.5%~5.6%之间,精密度(...
二次离子质谱仪作为一种强大的表面分析工具,在表面分析领域有着非常广泛的应用。本文报道了一种用于二次离子质谱仪的一次离子光学系统,它可以对电子轰击电离源产生的一次离子进行有效的加速与聚焦,形成稳定的、能量在0~5 kV范围内连续可调的离子束流。同时,该光学系统可以在两种聚焦模式下工作,产生两种不同性能的离子束流。实验结果表明,采用电子轰击电离源作为一次离子源的条件,该离子光学系统能够将离子束聚焦至直...
在气相色谱-质谱分析中,负化学电离源质谱特别适合于高电负性目标物的分析,但不同反应气的对比研究工作至今未见报道。本研究采用甲烷、异丁烷、氨气、甲烷+氨气混合气、异丁烷+氨气混合气作为反应气,在负化学离子源内对电负性较高的有机磷农药进行电离实验,对反应气压力、离子源温度、灯丝发射电流等多项参数进行了考察。结果表明:采用纯氨气作为反应气,检测背景低,质谱真空负荷小,并可在负化学源质谱上获得最高的灵敏度...
随机采集广东省贵屿地区从事电子垃圾拆解工人的血液样品作为研究对象,分析多溴联苯醚类污染物在电子垃圾拆解工人血液中可能形成的代谢产物.结果表明,BDE-209不但可以在人体内蓄积,而且还能够发生代谢,生成的羟基代谢产物同样能够蓄积在体内.初步判断,电子垃圾拆解工人血液中新发现的3个高溴数的羟基联苯醚代谢产物分别为2个八溴羟基联苯醚和1个九溴羟基联苯醚.
A simple method was found for the fabrication of silver nanosheets (AgNS) by the catalysis of gold nanoparticles (AuNP) on an amine-terminated cubic boron nitride (cBN) surface deposited on a Si(001) ...
建立了正相高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram,CIT)对映异构体浓度。采用CHIRALCELOJH(250mm×4.6mm×5μm)手性柱,利多卡因作为内标,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=70∶30∶0.1的溶液,流速为0.5mL•min-1。血浆样品在碱性条件下用V(正己烷)∶V(异丙醇)=98∶2的溶...
The output signal generated by detectors used in ion mobility spectrometry (IMS) is a time-dependent, small ionic current. To be able to take full advantage of information contained in this signal, ad...
中药发挥药理作用具有多组分,多靶点的重要特点。研究中药化学成分与生物大分子之间的相互作用不仅能够为阐明中药发挥药理作用的机理和物质基础提供科学依据,而且能够为新药设计提供理论指导。软电离质谱技术,尤其是电喷雾质谱(ESI-MS)和基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)在一定条件下能够使药物与生物大分子形成的复合物完整地转移到气相中并被检测到,在中药小分子与生物大分子相互作用的研究中具有很大的...
持久性有机污染物(POPs)3-硝基苯并蒽酮(3-NBA)是一种极强的直接致突变和致癌物,多种动物试验以及人体细胞试验证明其具有极强的致突变能力。环境中的3-NBA主要来源于机动车尾气和大气光氧化反应,其在大气中浓度远低于多环芳烃。利用高效液相色谱(HPLC)法,分离、富集目标组分,再结合气相色谱质谱(GC/MS)技术,可建立大气中3硝基苯并蒽酮的检测方法,仪器检测限为13.7pg,方法检测限...
采用气相色谱-质谱(GC/MS)法测定2005~2006年北京市31个总悬浮颗粒物(TSP)样品中生物质燃烧分子示踪物——左旋葡聚糖。城区样品左旋葡聚糖的平均含量为334ng•m-3,变化范围在34.6~1307ng•m-3之间,与文献报道的台湾云林城区TSP样品的左旋葡聚糖含量水平相差不大,与2003~2004年北京市颗粒物测定结果大体持平,略有降低。通过测定左旋葡聚糖捕...
表面解析常压化学电离串联质谱(SDAPCI-MSn)可以在无需样品预处理的条件下直接检测纺织品中存在的致癌性邻甲苯胺。在此基础上,分别以质子化邻甲苯胺( m/z 108)及其特征峰碎片离子( m/z 91)为探针,对穿过的衣服袖口进行二维质谱扫描,用不同颜色表示袖口上芳香胺信号强度的高低,在无损衣服的情况下获得该袖口上邻甲苯胺的质谱影像,从分子层次上对衣袖中邻甲苯胺的分布进行可视化表达,所成像图的...
建立了液相色谱串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg•kg-1,定量限均为0.5μg•kg-1;标准工作液在0.5~100μg•L...
建立吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的液相色谱-串联质谱分析方法。尿样经固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。以化合物的保留时间、2对母离子/子离子对定性,尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为0.5μg•L-1,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可...

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