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建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱进行富集净化,用6 mL二氯甲烷-甲醇(7:3, v/v)溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定。在ACQ...
β-环糊精-双二茂铁基烯酮包合物的特征及微环境效应研究
双二茂铁基烯酮(DFE) β-CD 超分子包合物
2009/10/30
采用固相研磨法首次制备了β-CD-双二茂铁基烯酮(DFE)超分子包合物。 运用等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(DFE∶β-CD)的包合物，并且求得包合平衡常数K为1.48×1015 (L4·mol-4)。 通过多种谱学方法对包合物进行了表征。 同时，从微环境的角度比较研究了不同溶剂对DFE包合前后的UV光谱的影响以及不同pH值对DFE和包合物的影响特征。 结果表明溶液中微环境的不同对...
大米及玉米中6种环己烯酮类除草剂的液相色-串联质谱测定
环己烯酮 除草剂 液相色谱-串联质谱
2009/10/20
建立了大米和玉米中6种环己烯酮类除草剂吡喃草酮，禾草灭，噻草酮，苯草酮，稀禾定和烯草酮的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。样品制备后，采用乙腈进行提取，经C18和Envi-Carb固相萃取柱净化处理后，采用LC-MS/MS电喷雾电离（ESI），多反应监测（MRM）正离子模式检测，外标法定量。在1~100 μg•L-1范围内,6种环己烯酮类除草剂的线性相关系数均大于0...
氰基取代的含杂环烯酮缩胺的合成及其波谱和结构特性
紫外分光光度法 硫醇 红外分光光度法 晶体结构 质谱法 碳13核磁共振谱法 光谱分析 质子磁共振谱法 氰基 杂环化合物 丙二腈 烯胺 缩酮 烯酮 P 乙酸酯 P
2007/12/23
摘要 由氰基乙酸酯或丙二腈先制得氰基取代的烯酮缩硫醇, 然后与二胺反应合成了氰基取代的含杂环烯酮缩胺, 测定了它们的UV、IR、^1H及^1^3C NMR等波谱, 并测定了其中两个化合物的晶体结构, 对所得的波谱和结构特性进行了讨论。
高效液相色谱和高效液相色谱－质谱法测定粮食中互隔交链孢霉醇、互隔交链孢霉醇单甲醚及玉米赤霉烯酮
高效液相色谱 粒子束液相色谱／质谱 互隔交链孢霉醇 互隔交链孢霉醇单甲醚 玉米赤霉烯酮 玉米 小麦
2007/12/14
建立了粮食中互隔交链孢霉醇（ＡＯＨ）、互隔交链孢霉醇单甲醚（ＡＭＥ）和玉米赤霉烯酮（ＺＥＡ）三个毒素的ＨＰＬＣ定性定量分析法和粒子束ＬＣ－ＭＳ／ＥＩ￣＋鉴定方法。采用反相色谱，以８０％的甲醇水溶液作流动相，这三个毒素在Ｃ＿（１８）色谱柱上彼此间均获得较好的分离。方法对粮食中ＡＯＨ，ＡＭＥ两个毒素的回收率均在７９％以上。ＡＯＨ，ＡＭＥ两个毒素的最低检出限为１×１０￣（－９）ｇ。用所建方法对１００多个...