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建立了二级热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定大气可吸入颗粒物PM10中16种多环芳烃的分析方法。对二级热脱附和色谱-质谱条件进行了优化。实验结果表明,方法的检出限为0.14~0.42 ng/m3,平均加标回收率为52.7%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为8.0%~18.4%。与传统方法相比,该方法的样品前处理时间短、有机溶剂的使用量少,是对人体及环境友善的检测技术。该方法已应用于32份实际大...
建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测。方法的加标回收率为73.32%~117.05%,相对标准偏差为0.76%~13.18%。方法的检出限和定量限范围分别为0.0003~0.006 mg/kg和0.001~0.02 mg/kg。该方法样品前处理简...
应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度。结果表明,通过酒的特征组分比较和基于“夹角余...
采用半经验量子化学PM3的方法计算出130个有机化合物的描述符,用启发式方法分别对化合物在全二维气相色谱的3支色谱柱上的保留值建立了相应的定量结构-保留相关模型,并对模型进行了检验。所建模型呈现较好的线性,相关系数的平方(R2)均大于0.88,标准偏差(S)均小于0.105,留一法交互检验的相关系数的平方(R2cv)与所建模型的R2相当,说明模型具有良好的稳定性。化合物的预测结果显示所建模型有较准...
Agilent公司生产的Agilent 3000+系列色谱仪是微型气相色谱仪(micro GC)的典型代表,其热导检测器的信号放大电路和模数转换器(analog-to-digital convertor, ADC)存在功耗大、工作温度过高等不足。文中分析了micro GC电路的功能需求,从选用低噪声的24 bit Δ-Σ ADC ADS1255入手,设计了高共模电压容限、低噪声的全差分放大电路及其...
采用静态法将合成的端羟基单阳离子咪唑离子液体1-(6-羟己基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HHBIM-NTf2)和1-(8-羟辛基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HOBIM-NTf2)作为固定相制备离子液体毛细管气相色谱柱。采用Grob试剂、混合醇样品和芳香族异构体混合物对固定相色谱选择性进行了考察,Grob试剂和混合醇组分产生的尖锐、对称的色谱峰形及异构体混合物组分达到基线...
建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明: 在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02~2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%~94.1%和89.8%~94.7%,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0%~4.9%和2.5%~4.2%...
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为: 初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg...
采用反吹技术改进了气相色谱检测大批量蔬菜样品中有机磷农药残留的方法。在样品中加入乙腈、氯化钠混合溶液振荡,离心分层,得到乙腈提取液。取部分提取液浓缩、定容,用配备火焰光度检测器及微流控装置的气相色谱仪进行有机磷农药检测
运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT)。样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。在0.01~1 mg/L的范围内线性良好(r>0.98),在2~50 μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为88%~98%,相对标准偏差...
设计组装了炭阱吸附装置,并与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定了银杏叶和利马豆的挥发性有机物。采用炭阱吸附装置与固相微萃取(SPME)收集银杏叶的挥发性有机物,用GC-MS进行分析,结果表明采用炭阱吸附装置对银杏叶挥发性有机物的富集效果优于SPME方法。实验还采用内标法对利马豆的挥发性有机物进行了初步的定量,两次实验结果的重复性较好。
采用反气相色谱(IGC)测定了环氧E51树脂在30、40、50和60 ℃下的表面张力和溶解度参数。采用Schultz法,以正癸烷、正壬烷、正辛烷和正庚烷为非极性溶剂探针,计算了不同温度下环氧E51树脂的色散表面张力。根据Good-van Oss方程,以甲苯为碱性探针,二氯甲烷为酸性探针,计算得到环氧E51树脂的极性表面张力。结果表明,环氧E51树脂的色散表面张力和极性表面张力均随着温度的升高而线性...
建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件: 以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液...
建立了孔石莼脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。使用Folch法提取了孔石莼中的总脂,经过2 mol/L HCl-甲醇溶液的甲酯化处理后,采用GC/MS法对其脂肪酸组成进行了分离分析,同时结合有机质谱学规律,分别对饱和脂肪酸甲酯、单不饱和脂肪酸甲酯和多不饱和脂肪酸甲酯的裂解规律和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索和标准品对照,鉴定出孔石莼中的24种脂肪酸,其中9,12,15-十八...
建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。在香稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1:1)在80 ℃水浴中提取3 h。考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响。提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,全扫描监测模式GC-MS测定。以内标物计,方法的平均回收率为82.57%,...

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