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生物碱的安培滴定Ⅲ 四苯硼钠法
生物碱 安培滴定 四苯硼钠法
2009/12/1
本文研究了在不同pH的底液中,一些生物碱(乌头碱、小蘖碱、番木鳖减、辛可宁、白屈菜碱、那可汀、奎宁)与四苯硼钠间反应条件,观察了二者形成沉淀的关系.通过试验,提出在进行生物碱滴定时,根据生物碱的碱性强弱,可计算出底液适宜的pH,并提出以四苯硼钠滴定生物碱的安培方法.
本文采用不含粘合剂的国产氧化铝板进行了20个常见生物碱的薄层层离,找出了分离的最合适的扩展剂以及影响分离的因素(氧化铝和扩展剂的pH)等条件.
本文提出了吐根浸膏制剂中生物碱含量的直接测定法.吐根浸膏制剂不需经过分离,在酸性条件下直接用四苯硼钠溶液沉淀,过量的四苯硼钠以季銨盐溶液回滴定,方法简单、迅速且较为准确.平均回收率为99-100.1%,重现性较好.方法的平均偏差为±0.55%;标准偏差为±0.69%.制剂中存在的杂质对测定并不干扰.
麦角生物碱的层离研究——Ⅲ.麦角生药的纸层离定量
麦角生物碱 纸层离定量
2009/11/30
在以前的紙层离工作基础上,拟定出麦角新碱、麦角胺与麦角毒碱的紙层离定量方法。紙用緩冲液、甲酰胺、丙酮的混合液(2:1:1)处理,点上样品后以氯仿扩展。然后根据生物碱位置,或收集氯仿洗胱液,或用稀硫酸浸泡洗下,用对二甲氨基苯甲醛显色后定量。緩冲液之pH值对生物碱移动距离有影响,可改变之以达到不同測定目的。麦角胺与麦角毒碱的回收率分别为93.7%与94.4%。曾用此法分析麦角样品,結果与柱层离法相符合...
双稠吡咯啶生物碱的研究 瓜叶菊的生物碱
双稠吡咯啶生物碱 瓜叶菊
2009/11/30
从瓜叶菊中分离得两个新的双稠吡咯啶生物碱,暫称为瓜叶菊碱甲及乙.甲素熔点为218—220℃(分解),分子式为C18H25NO5;乙素熔点为200—202℃(分解),分子式C18H25NO6。甲素及乙素的部分結构,分别暫定为(Ⅰ)及(Ⅱ)式所示。
从猪屎豆的种子中分离得一个新的双稠吡咯啶生物碱,暫称为猪屎豆碱(mucronatine),熔点为179—181℃,分子式为C18H25NO6;其部分結构暫定如(Ⅱ)式所示。
测定黄连生物碱在大鼠体内的药代动力学、组织分布,及药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱4种生物碱在大鼠体内的转化。 方法 :大鼠分别灌胃黄连总碱、小檗碱,采用反相高效液相色谱法测定大鼠的血浆、组织、胃肠道中黄连4种生物碱的含量。 结果 :小檗碱在大鼠体内的血药浓度出现2个峰值,达峰时间分别2,5 h,其中血药浓度分别为Cmax3.7,2.8 mg·L-1;小檗碱在大鼠血液中可以转化为药根碱;给大鼠灌胃黄...
继续证明硅钨酸试剂沉降碱性含氮毒物的作用,比经典的Stas-Otto法优越.利用新旧两法分别提取的士的宁及匹拉米董,通过各种颜色反应的对比试验和残渣纯度的对比,更充分地证明硅钨酸分离法,不仅可以缩短提取毒物时间,节约试剂,同时由于最后所得的浸出残渣比之从Stas-Otto法所得的残渣较为纯粹,因而能提高若干颜色反应的灵敏度.应用硅钨酸沉降法,对于生物性材料中提取碱性含氮毒物的回收率比用Stas-O...
麦角菌发酵物中生物碱的化学研究
麦角菌发酵物 生物碱 化学研究
2009/11/27
利用麦角菌生物合成制取麦角新碱的方法已推广应用于生产。该菌种在小麦种子培养基上培养以后,除麦角新碱外,根据薄层层离鉴定结果证明还产生三种麦角生物碱。为了利用麦角新碱生产过程中母液里的其他麦角生物碱,并为进一步研究生物合成机制提供资料,必须先对母液中所含麦角生物碱进行分离和鉴定。曾采用无粘合剂的氧化鋁薄层层离法,从母液中分离出了四种生物碱。除麦角新碱外,其余三种生物碱通过薄层层离鉴定;熔点、比旋度测...
本文报告了黄连中生物碱的安培滴定测定方法,将生药样品用pH2.6缓冲液浸泡后,过滤,滤液加NaOH碱化,再用乙醚提取,然后在-0.4伏特外加电位,0.05-0.2M K2SO4中,用硅钨酸进行滴定.本法结果与文献方法一致,平均偏差低于2%.
利用前报的方法,测定颠茄和曼陀罗中生物碱含量,并与药典法比较,结果一致.本法相对平均偏差低于2%。
本文提出了应用氧化鋁薄层,分离番木鳖制剂中士的宁和马钱子碱的简单方法。薄层分离后,士的宁斑点用作者等改良的斑点收集管收集,以乙醇洗脫后于Mcllvaine缓冲液及0.1M碘化钾溶液的底液中测定其催化极谱电流。在浓度为3×10-5—1.2×10-4M范围內其浓度与催化电流值成一直线关系,可直接测定其含量。方法较为迅速简便,灵敏度较高且较为准确。最大测定误差为±2%。可用于番木鳖浸膏、番木鳖流浸膏及番...