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中国科学院大连化学物理研究所专利:小檗碱类化合物的用途和制备方法
中国科学院大连化学物理研究所 专利 小檗碱类化合物
2023/12/28
小檗碱质谱碎片离子稳定性分析及碎裂机理的量子化学研究
小檗碱 质谱 量子化学 碎片稳定性
2009/11/23
用量子化学B3LYP/6-31G(d)方法, 研究了小檗碱质谱碎片离子的稳定性规律. 通过几何参数分析、 结合能计算和前线分子轨道分析, 研究碎片离子可能的活性部位及各部位相对反应活性, 并从理论上探讨了质谱碎裂机理. 结合能计算结果表明, 分子离子中C9所连甲氧基的C—O键比C10所连甲氧基的C—O键更容易断裂. 同时发现, 质谱碎裂过程中, 氢的解离促进了羰基的解离, 即质谱中常见的解离CO的...
氟代四氢小檗碱的波谱特征与结构解析
核磁共振(NMR) 结构确证 质谱 氟代四氢小檗碱
2009/10/28
对四氢小檗碱的氟取代衍生物(化合物1)的一维、二维核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)以及质谱进行了解析和报道,对其所有的NMR谱信号进行了归属,确证了氟取代的位置为12位. 同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式. 通过多种波谱技术确证了化合物1的结构.
用核磁共振(1H NMR)、圆二色谱(CD)、荧光光谱(FS)以及紫外光谱(UV)技术考察了中药有效成分盐酸小檗碱(BC)对牛血清白蛋白(BSA)-Cu2+结合过程的变构效应, 得到分别表征BSA内源荧光猝灭、BSA-Cu2+复合物稳定性以及Cu2+在BSA分子上的结合位点发生变构的定量效应参数βQ (βA和βn)和效率参数γQ (γA和γn). 结果表明, BC对Cu2+猝灭BSA内源荧光呈负变...
近红外漫反射光谱法测定川产黄柏中小檗碱含量
近红外漫反射光谱 黄柏 小檗碱 PLS
2009/4/30
提出了用近红外光谱技术快速测定川产中药黄柏中指标成分小檗碱含量的方法。对小檗碱含量在2.155%~8.245%范围的不同来源的黄柏,根据其在12 500~3 600 cm-1的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘算法(PLS)建立了校正模型,比较了光谱不同预处理方法对校正结果的影响 。当采用二阶导数处理方法时能最有效地提取光谱的信息,此时校正集相关系数(r2)为0.922 1,校正集标准偏差(SEC)为...
氯金酸-小檗碱离子缔合物体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用
氯金酸 小檗碱 共振瑞利散射光谱 分析应用
2007/12/23
摘要 在pH=2.0的HCl-NaOAc缓冲溶液中, 小檗碱阳离子与氯金酸根阴离子由于静电引力和疏水作用力形成离子缔合物时, 将引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 并产生新的RRS光谱, 其最大RRS波长位于370 nm, 另在277 nm也有一个较强的RRS峰. 在1.83×10-8~5.0×10-6 mol/L范围内小檗碱浓度与散射强度(ΔI)成正比; 反应有很高的灵敏度, 对小檗碱的检...
用高效液相色谱法(HPLC)分离测定万氏牛黄清心丸中的黄芩甙和小檗碱组分,建立了色谱优化指标NCRF,用均匀设计法设计色谱条件进行实验,并对实验结果进行逐步多元回归分析,获得最佳色谱条件为乙腈:水=25:75;pH2.60,含0.7%三乙胺。色谱柱为SpherisorbC_(18),5μ(250×4.6mm),结果令人满意。
采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,用ODS柱,以甲醇-醋酸-三乙胺-水为流动相,在230 nm处同时测定唐威胶囊中盐酸小檗碱及葛根素的含量。平均添加回收率(n=5)和RSD值分别为98.2%和1.6%(盐酸小檗碱);97.5%和1.8%(葛根素)。
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梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量。
前沿色谱法对盐酸小檗碱和固定化牛血清白蛋白结合作用的研究
盐酸小檗碱 牛血清白蛋白 结合常数 前沿色谱
2007/12/13
盐酸小檗碱(BC)是黄连的主要有效成分,它具有抗菌消炎等多种作用。本文采用前沿色谱法测定了BC在不同温度下与固定化牛血清白蛋白的结合常数﹑结合率和固定化BSA上的活性位点数,以及两者结合的热力学参数。结果表明:BC和牛血清白蛋白间的作用力以静电作用力作用为主,它们之间的结合强度和结合率均随温度升高而降低。
用高效液相 (HPLC)梯度洗脱法同时测定复方胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗含量。使用No va PakC18柱 ,以乙腈和 0 0 2mol/L磷酸盐缓冲溶液 (pH 7 0 )为流动相 ,3,5 二硝基苯甲酸作为内标溶液 ,使用UV检测器 ,在 2 5 4nm处对样品中上述 3种成分进行测定。测定结果表明 ,呋喃唑酮在 14 1 2mg/L~ 12 70 8mg/L、甘珀酸钠在 10 0...
反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱
高效液相色谱法 小檗碱 肾舒冲剂
2007/8/5
:应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱。样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04mol/LH3PO4(体积比为42∶58)为流动相,用349nm的波长定量检测。测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2~19.2mg/L范围内线性良好,最低检测限为0.6mg/L,测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%~3.5%和5.3%~6.5%,回收率为8...
报道了黄连及成药中七种小檗碱型生物碱的高效毛细管电泳分离测定方法。缓冲液由65%磷酸氢二钠(用磷酸调pH7.0)和15%甲醇组成。方法具有良好的精密度、回收率及线性关系。并用此法定量测定了黄连及六种成药中三种生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱)的含量。
一种高灵敏度的小檗碱高效液相色谱分析方法
小檗碱 高效液相色谱法
2007/8/5
根据在卤代烃类溶剂中的小檗碱在紫外线的激发下可产生强烈的荧光这一特性,采用正相色谱-荧光检测的方法建立了小檗碱的高灵敏度检测方法。色谱柱为LichrosorbSI60(5μ)20cm×4.0mmi.d.。流动相为二氯甲烷-甲醇-二乙胺-冰醋酸(90:9:0.4:0.5)。荧光检测波长Ex=365nm,Em=510nm。方法的检测限为0.2ng(S/N≥2.5),在0.2ng~20ng范围内具有良好...