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本发明涉及利用氧化镁微球作为样品前处理材料，a)采用溶剂萃取法对复杂样品中的多环芳烃进行提取，得多环芳烃的提取液；b)取平均粒径10-50微米的氧化镁微球，依次采用乙腈或甲醇、二氯甲烷或正己烷对氧化镁微球进行活化；采用氧化镁微球对多环芳烃的提取液进行固相萃取；c)采用极性有机溶剂对氧化镁微球进行淋洗，然后采用极性强度≤二氯甲烷极性强度的有机溶剂对氧化镁微球进行洗脱，得洗脱液；d)洗脱液挥发溶剂后即...