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重庆医科大学分析化学课件第二十一章 高效毛细管电泳
以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法。毛细管有效长度40 cm,内径75 μm,分离电压20 kV,进样量14 kPa×3 s,室温下分离,缓冲溶液为10 mmol/L磷酸氢二钠(pH 8.56),检测波长390 nm。亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为0.8329(相对标准偏差(RSD)为3.3%)和1.2253(RSD为2.6%);定量限(S/N=10)分...
以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02 μg/kg,定量限为336.04 μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的...
氟、氯、溴等卤代乙酸是结构非常相近的离子型化合物,对它们的分离测定比较困难。用高效毛细管电泳法在碱性或酸性缓冲液条件下可将它们分离。在酸性缓冲液条件下,可提高有机酸分离的选择性。较低的操作电压有利于提高阴离子的分离度,而改变温度对分离度的影响不大。
用0.1mol/LpH2.7磷酸缓冲液,在50μm×60cm熔融石英毛细管柱中、12kV电位下对SP、NKA、NT、SS及SP-片段等神经肽物质进行分离测定,对缓冲液及其pH值的选择进行研究。结果表明,高效毛细管电泳法是分析肽物质较为理想的方法。
高效毛细管电泳分高和电化学检测时,遇到的一个突出问题是在对分离毛细管施加高直流电压的同时,有效地隔离高压电场对检测系统的干扰,但不给系统引入附加体积,即需使用一满足上述要求的接口来联接分离与检测毛细管。Wallingfrod和Fwing ̄[2,3]使用多孔玻璃管式接口,排除了两电化学系统间的相互干扰。Huang和Zare ̄[1]描述了一种柱上烧结玻璃接口的制作方法。Yik等 ̄[5]以石墨管完成了...
高效毛细管电泳的扩散进样          2007/12/14
]本文提出了用扩散作为高效毛细管电泳的进样方法,解释了此法的原理。用扁管区带电泳法研究了扩散进样对电泳效率的影响、歧视问题及其抗样品基质干扰的能力,并与常用的电迁移法和虹吸法进行了比较,指出了扩散进样的缺点。
高效毛细管电泳迁移重复性的考察          2007/12/14
〕本文考察了高效毛细管电泳在强酸和强碱两种条件下分离二肽混和物的重复性,并且提出了采用相对迁移时间这一参数评估毛细管电泳的重复性。
高效毛细管电泳(HPCE)在药物制剂及原料药分析中的应用(测定药物中主成分及杂质含量;手性药物拆分;微量制备及成分鉴别等)作一综述,并用表1,2列出了部分应用实例。
采用高效毛细管电泳法测定罂粟壳中可待因、吗啡和罂粟碱的含量,结果表明可待因的加样回收率为96.61%,吗啡为95.90%,罂粟碱为95.37%。方法简便、准确、重现性好,可作为生物碱的质量控制方法。
高效毛细管电泳-安培检测装置,以200μm铜圆盘电极为工作电极,在碱性介质中,建立了分离测定丙三醇和山梨醇的最佳实验条件。结果表明:平均理论塔板数为2.4×105/m,丙三醇和山梨醇的浓度检测限分别为300μg/L和200μg/L,线性范围接近3个数量级。在5.00~50.0mg/L内,丙三醇和山梨醇的相关系数分别为0.9997和0.9995。样品测定结果与用高效液相色谱法测定的结果基本一致,回...
以水杨酸、乙酰水杨酸为代表药物,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电渗流改向剂,考察了酸性药物在反向电渗流高效毛细管电泳体系中的分离行为,并对其中影响迁移时间、峰形及柱效的诸多因素进行了系统研究。研究结果表明,以阳离子表面活性剂作为电渗流改向剂的反向电渗流高效毛细管电泳体系能显著加快酸性药物的分析速度。对于CTAB与酸性药物相互作用导致峰形展宽、柱效降低的现象,可通过加入合适的有机添加剂(如β...
建立了测定有毒中草药川乌和草乌中3种乌头碱的高效毛细管电泳方法,系统地考察了电泳条件对分离的影响,并应用于香港市售川乌及草乌中中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定。检测限为1.67~2.31mg/L,回收率为93.0%~104.0%,相对标准偏差为0.68%~1.70%。
以碳糊电极作工作电极,采用高效毛细管电泳安培法对感冒药中的扑尔敏、扑热息痛和维生素C的同时检测进行了研究。重点探讨了检测电位、缓冲溶液添加剂对分离检测的影响。结果表明,方法简便、灵敏,适合于常规分析。
建立了清开灵口服液和双黄连口服液中黄芩甙定量分析的高效毛细管电泳方法。选择毛细管区带电泳分离模式,以40mmol/L硼砂缓冲液(pH9.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(50μmi.d.×39.5cm,有效分离长度34.8cm)为分离通道,对硝基苯甲酸为内标,压力进样(68.95kPa×s),17kV恒压电泳(25℃),于285nm下分离分析两种黄芩复方制剂中的黄芩甙。实验结果表明,黄芩甙可在15...

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