搜索结果: 1-15 共查到“药物分析学 分离”相关记录54条 . 查询时间(0.277 秒)
左氧氟羧酸对映体的手性分离和纯度检查
左氧氟羧酸 高效液相色谱法 手性分离 对映体
2013/7/26
《中国药典》2010年版二部新收载了左氧氟沙星的质量标准，其中有关物质检查要求采用外标法测定左氧氟羧酸的含量[1]。左氧氟羧酸结构中与甲基相连的为手性碳原子，存在一对光学异构体。查阅国内外文献，笔者目前尚未见与左氧氟羧酸手性拆分相关的研究报道。本实验建立了左氧氟羧酸对映体的手性分离方法，为左氧氟羧酸手性判断以及光学异构体检查提供了简便、高效的方法。
分离纯化刺糖多糖，并对刺糖多糖的结构进行分析。方法 采用水提醇沉法提取刺糖多糖，联合使用大孔吸附树脂、纤维素和葡聚糖凝胶柱色谱对刺糖多糖进行分离纯化，采用凝胶过滤法测定其纯度和相对分子质量，气相色谱法分析其单糖组成，再通过部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和核磁共振分析其结构。结果 经分离纯化得到多糖组分AP1-1；纯度测定表明其为均一多糖，相对分子质量约为99.7×103；其单糖组成为甘露糖...
藏波罗花根中两个酚苷的分离纯化、结构鉴定和抗氧化活性研究(英文)
藏波罗花 生物活性跟踪法 抗氧化剂
2011/8/1
利用生物活性跟踪法, 通过硅胶吸附柱色谱、反相C18柱色谱和反相制备型HPLC, 从藏波罗花的根中筛选到两个化合物。通过ESI-MS、GC-MS、1D-和2D-NMR进行结构鉴定, 确定为acteoside (1) 和isoacteoside (2)。1和2的•OH清除活性与苯甲酸接近, 1和2的•OH及O•2–清除活性均远远高于维生素C, 1和2的肝组织LPO...
高速逆流色谱同时分离头花蓼中的没食子酸 和短叶苏木酚酸
高速逆流色谱 头花蓼 没食子酸 短叶苏木酚酸
2012/8/17
应用高速逆流色谱法从头花蓼中同时分离没食子酸和短叶苏木酚酸。 方法 :对头花蓼水提粉末的正丁醇粗提物进行高速逆流色谱分离纯化,以乙酸乙酯-正丁醇-0.44%醋酸水(3 ∶ 1 ∶ 5)为溶剂系统,上相为固定相,主机转速860 r·min-1,流速2.0 mL·min-1,检测波长272 nm,进样量1.07 g。 结果 :在该条件下经一步分离可得到纯度为99.7%,97.5%的2种产物,经高效液相...
目的 研究生物体液中7类47种常见毒物药物的系统分离分析方法。方法 选用通用性较好的新型紧压式三相混合填料的固相萃取柱(SPEC Multi-Modal)，采用酸性和碱性两步洗脱，建立同时提取血浆中几十种具不同理化性质的酸性、中性和碱性药物的系统化固相萃取方法。GC-MS系统分析方法将色谱系统的保留性质和质谱系统的特征离子、谱库检索相结合实行多指标定性。利用所选的每类药物及其代谢物代表碎片离子的质...
叶下珠中新多酚化合物的分离与鉴定
叶下珠 大戟科 phyllanthusiin U 多酚化合物 鞣花单宁
2010/1/12
目的:研究植物药叶下珠(Phylanthus urinaria L.)的化学成分。方法:用各种色谱技术进行分离纯化,经MS,1H,13CNMR和HMBC光谱分析鉴定其结构。结果:分得4个多酚类化合物,其结构分别鉴定为1-O-没食子酰基3,6-六羟基联苯二甲酰基-2,4-去羟甲基诃子酰基-吡喃葡糖(I),焦棓酚(pyrogalol,I),咖啡酸(cafeicacid,II)和(brevifolin...
目的:在多因素串联色谱响应函数(HCRF) 基础上提出了新的优化指标gHCRF,对新化合物氯苄律定有关物质的HPLC 分离进行优化。方法:采用球面对称设计,对影响色谱分离的两个主要因素(x1:甲醇比例;x2:离子对试剂浓度) 进行优化,并对试验结果进行关系式模拟。结果:以gHCRF 建立的关系式预测的理论最优解为x1=76 % ,x2= 0.01 mol·L-1,与实验最优解x1=75% ,x2=...
应用微型高效液体色谱—电化学检测法分离儿茶酚胺
儿茶酚胺 去甲肾上腺素 微型柱 苯基键合固定相
2010/1/8
The separation of catecholamines has been performed by reversedphase ion pair chromatography on a micro separation column filled with phenyl chemically-bonded stationary phase with electrochemical det...
甘草中三萜皂甙元的分离和结构鉴定
甘草 三萜皂甙元 24-羟基甘草内酯 甘草内酯
2009/12/28
自乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)根茎中提取出粗皂甙。经盐酸甲醇水解反应,柱层分离,共分离出七个皂甙元,其中四个化合物经化学方法和光谱解析,分别鉴定为甘草次酸甲酯(A),甘草内酯(c),3β,24-二羟基齐墩果-11,13(18)-二烯-30羧酸甲酯(D),24-羟基甘草次酸甲酯(F),化合物C系首次得自乌拉尔甘草中。化合物G的结构经测定为24-羟基甘草内酯,尚...
国产醋酸甲地孕酮的质量研究:6-羟基-6-甲基-17α-乙酰氧基黄体酮差向异构体的分离与鉴定
甾体激素 6β-羟基-6α-甲基-17α-乙酰氧基黄体酮 6α-羟基-6β-甲基-17α-乙酰氧基黄体酮 薄层层析
2009/12/28
用柱层析及薄层层析对国产醋酸甲地孕酮的杂质进行了分析,共分离出7个杂质点:Ⅰ1,Ⅰ2,Ⅰ3,Ⅰ4,Ⅰ5,Ⅰ6,Ⅰ7,并对其中Ⅰ3和Ⅰ4进行分离纯制及光谱分析,确定其结构为6β-羟基-6α-甲基-17α-乙酰氧基黄体酮及其差向异构体6α-羟基-6β-甲基-17α-乙酰氧基黄体酮。本文报道了薄层层析条件(硅胶GF254,展开剂:醋酸乙酯-甲苯=7:3)以及光谱鉴别的依据。
乌棒子甙丙的分离鉴定
(口山)酮双碳甙；乌棒子甙丙
2009/12/28
本文报道乌棒子(Polygala caudata Rehd et Wils)中另一个新的(口山)酮甙,乌棒子甙丙(wubangziside C,I)的分离鉴定,根据理化性质和光谱分析,证明其化学结构为1,3,7-三羟基(口山)酮-2,4-C-双-β-D-葡萄吡喃糖甙。它是(口山)酮类化合物中第一个从植物界分离到的双碳甙。
在碱性硅胶G薄层上用己烷—氯仿—甲醇(8∶2∶0.25及4∶5∶1)两种溶剂系统,分别展开分离了苦地丁中六种异喹啉生物碱——普洛托品(Ⅰ)、右旋异紫堇灵(Ⅱ)、右旋紫堇灵(Ⅲ)、四氢黄连碱(Ⅳ)、乙酰紫堇灵(Ⅴ)及苦地丁5号(Ⅵ)。用改良Dragendorff试剂显色后,薄层光密度法测定。各生物碱的线性范围为0.5～3.0μg,平均变异系数为1.76%,显色后24小时内稳定。用本法可测定苦地丁及紫...
国产甲基炔诺酮的杂质分离和鉴定
国产甲基炔诺酮 杂质分离 鉴定
2009/12/10
本文报道了甲基炔诺酮(norgestrel)中两个杂质的分离和鉴定。用薄层层析和高效液相色谱对甲基炔诺酮进行分析,发现除主成分甲基炔诺酮外尚含有六个杂质。用柱层析和制备型薄层层析预分,经径向加压柱对其中两个杂质进行高效液相色谱制备。经紫外、红外和质谱分析并与对照品比较,确认这两个杂质分别为(±)13β-乙基-17β-羟基-甾烷-4-烯-3-酮及(±)13β-乙基-甾烷-4-烯-3,17-二酮。