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拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物，采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测具有较高的灵敏度，但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大，其灵敏度显著低于有机氯，使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件，利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取，Florisil固相...
建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分...
含磷拟除虫菊酯的研究II:含笼状双环磷的取代环丙烷羧酸酯的合成及反应研究
2007/12/23
摘要 本文以不同的3-取代乙烯基-2,2-二甲基环丙烷羧酸与1-硫(氧)代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷反应, 合成了两类十一个含笼状双环磷拟除虫菊酯类新化合物, 经IR, ^1HNMR, MS及无素分析证明了产物的结构, 对合成中的缩合加成一锅化反应和新化合物的质谱的裂解规律进行了讨论。
含磷拟除虫菊酯的研究I:3-[1'-磷(膦)酸酯基-2'-氯代乙烯基]-2,-二甲基环丙烷羧酸酯的合成及其几何异构体的研究
红外分光光度法 元素分析 分子结构 质谱法 拟除虫菊素杀虫剂 环丙烷 P 羧酸酯 乙烯 P 质子磁共振谱法 异构体 磷酸酯类
2007/12/23
摘要 本文合成了九个新型的含磷拟除虫菊酯类化合物和五个新的中间体, 研究了亚磷(膦)酸酯的取代基空间位阻对Perkow重排产物中几何异构体的影响, 结果表明:取代基位阻增大, 产物E/Z比值也增大。
摘要 报道一类新型结构的拟除虫菊酯及类似物的合成。以2-噻唑啉(硫)酮及其衍生物代替拟除虫菊酯结构中的醇部分,对农药拟除虫菊酯的结构进行改良。经初步测试,新结构拟除虫菊酯具有杀虫活性。
蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留气相色谱检测方法
2007/12/13
本文介绍了6种拟除虫菊酯杀虫剂在蔬菜中的双柱单检测器多残留分析方法。样品用丙酮提取，弗罗里硅土净化，气相色谱电子捕获检测器定量测定。经对黄瓜、番茄、大白菜、青椒进行添加回收率试验，其回收率在87.6%～105.1％之间，变异系数1.2～7.2%。最低检出浓度0.001～0.10mg/kg。
用毛细管色谱法分析14种拟除虫菊酯立体异构体
毛细管气相色谱法 拟菊酯立体异构体
2007/12/13
用石英毛细管柱分离了14种拟菊酯的立体异构体。柱1用QF-1固定液10m×0.53mm×1.0μm膜厚，柱温在180℃～260℃之间，可完全分离右旋丙炔菊酯等10种拟菊酯的立体异构体。往2为HP-525m×0.53mm×1.0μm膜厚，用合适的住温可分离百治菊酯等4种拟菊酯的异构体。
气相色谱法同时检测蔬菜中多种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留
漳州出入境检验检疫局 福建 漳州 363000
2007/12/13
气相色谱法同时检测蔬菜中多种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留。
基于凝胶渗透色谱（GPC）对脂类和色素的优良分离能力，系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为。介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测,外标法定量。在低、中、高浓度3个添加水平上的回收率分别为70.1%~107.4%,70.3%~109.9%和70.8%...
微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留
固相微萃取 有机氯农药残留 气相色谱 茶叶
2007/12/13
建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相...