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中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室研究员、中国科学院大学博士研究生导师徐森苗一直致力于过渡金属催化的区域和立体选择性硼化反应研究(Org. Lett. 2017, 19, 3676; Chem. Sci. 2018, 9, 5855; J. Am. Chem. Soc. 2019, 141, 5334; Angew. Chem. Int. Ed. 2019, 58, 81...
报道了一种以KF/Al2O3催化合成4-甲基-4-氮杂-21E-苯亚甲基-5-孕烯-3,20-二酮类化合物的方法。 以黄体酮为原料,经NaIO4/KMnO4氧化裂解、胺解关环得到重要中间体4-甲基-4-氮杂-5-孕烯-3,20-二酮,后者在KF/Al2O3催化下经克莱森缩合得到目标产物。 考察了不同的催化剂、反应温度、催化剂用量对目标产物的影响。 条件优化的结果为:n(3)∶n(KF/Al2O3)...
内蒙古大学化学化工学院有机化学实验课件第十八章 苯亚甲基苯乙酮。
新方法合成亚甲基二硝胺的工艺研究
亚甲基二硝胺 MDAN 有机合成 热分解
2014/12/3
以尿素为起始原料,经硝硫混酸硝化和水解得到硝酰胺,硝酰胺和三聚甲醛缩合反应得到亚甲基二硝胺(MDNA)。用核磁共振、红外光谱、元素分析和高效液相色谱对产物进行了表征。用DSC研究了MDNA的热分解性能。结果表明,硝酰胺制备MDNA的较佳工艺条件为:硝酰胺与三聚甲醛摩尔比为3∶1,加料温度-13~-10℃,反应温度-8~-5℃,反应时间30min,硫酸质量分数90%,MDNA收率为74.0%。用DS...
中国科学院上海有机化学研究所系统研究亚甲基环丙烷分子的反应新模式(图)
亚甲基环丙烷类化合物 高张力 金属催化
2012/6/20
亚甲基环丙烷类化合物(MCPs)是一种具有高张力性但在室温下相对稳定的分子,甚至在某些天然产物中,如hypoglycin A和methylenecyclopropylglycine B都含有亚甲基环丙烷结构(图1)。由于环外双键的存在,三员环受到更大的空间张力。通过比较亚甲基环丙烷和环丙烷的键长和键角可以看出,其键长和键角都得到了增大(图1)。
采用氢氟酸络合法,在nP/nZr=2.0条件下,以甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸(DMPG)和H3PO4为原料,按不同投料物质的量的比制备了2个α、γ-混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆层状主体化合物Zr(PO4)0.41(HPO4)0.043[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.67·H2O(1)和Zr(PO4)0.21(HPO4)0.038[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.8...
以乙酰乙酸乙酯为起始原料,用高压法合成了前体化合物4-甲基-3-氨基呋咱(AMF),在盐酸催化下使AMF与甲醛反应得到亚甲基双-(3-氨基-4-甲基呋咱) (MBAMF),对MBAMF硝化得到目标化合物亚甲基-双-(3-硝氨基-4-甲基呋咱) (MBNMF)。用DSC-TG研究了MBNMF的热分解特性,测定了MBNMF的感度和燃烧热。结果表明,与HMX相比,MBNMF的机械感度和静电感度低,热分...
活性炭/CoFe2O4复合物的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能
活性碳(AC) CoFe2O4 吸附 亚甲基蓝
2010/8/30
通过低温回流法制备了具有磁分离响应的活性碳(AC)与CoFe2O4的复合物AC/CoFe2O4(MAC)。采用批式吸附实验法对MAC吸附溶液中偶氮染料亚甲基蓝(MB)的吸附动力学过程及吸附平衡进行了研究,考察了溶液初始pH值对MAC吸附MB的影响。结果表明,MAC吸附MB的过程很快,20 min几乎达到平衡。MAC吸附MB过程可以用准二级动力学方程描述。等温吸附过程服从Langmuir方程,MAC...
乙二亚甲基-双(十六烷基二甲基溴化铵)稀水溶液的特性
阳离子Gemini表面活性剂 临界胶束浓度(cmc) 动态表面张力 润湿性 脱油率
2009/12/28
合成并表征了阳离子Gemini表面活性剂乙二亚甲基-α,β-双(十六烷基二甲基溴化铵)(16-2-16).用表面张力和粘度法确定了其cmc,通过表面张力曲线计算了16-2-16的表面吸附量、吸附分子面积和胶束形成自由能;并用悬滴法测定了16-2-16在空气表面和十二烷界面的动态表(界)面张力.用改进的Washburn方法测定16-2-16水溶液在硅胶粉末表面的接触角,并进一步讨论了16-2-16在...
亚甲基蓝在云母表面吸附状态的研究
亚甲基蓝 云母 光电子能谱(XPS) 原子力显微镜(AFM) 吸附
2009/12/28
利用XPS测定吸附前后亚甲基蓝(MB)各原子的电子结合能的变化,以判断原子化学环境的改变,从而确定MB在云母表面的吸附位点是二甲胺基上的氮原子.通过AFM测量得到吸附于云母表面的MB分子的平均高度为0.820 nm,这证实了Hähner吸附模型的正确性,即MB分子的最大横截面以65~70°倾斜在云母的(001)表面上.