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建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法。加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠(pH 9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6 min内实现高效基线分离。方法的线性范围为0.01~10 mg/L(r=0.9997),检出限为2 μg/L,定量限为10 μg/L。方法的平...
建立了分离反式油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、亚麻酸(C18:3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测。采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9 mL甲苯-正己烷(体积比5:95)、8 mL甲苯-正己烷(体积比17:83)、6 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17:83)、10 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30...
在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量。采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证: 添加水平为0.06~3.0 mg/kg时,平均回收率为72%~1...
建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法。味精样品经2 g/L氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)上可实现较好的分离。以100 mmol/L氢氧化钠-500 mmol/L醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6 min内可完成一次样品测定。脉冲安培检测检测硫离子的检出限(25 ...
以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02 μg/kg,定量限为336.04 μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的...
建立了毛细管电泳-安培检测法测定盐酸去氧肾上腺素(phenylephrine hydrochloride, PHE)、重酒石酸间羟胺(metaraminol bitartrate, MR)和盐酸异丙肾上腺素(isoprenaline hydrochloride, IP)3种拟肾上腺素药物的方法。检测电位为0.950 V(Ag/AgCl为参比电极),硼酸盐浓度为50 mmol/L(pH 10.00)...
建立了超声波-微波辅助提取-高效液相色谱同时检测羊肉组织中氟尼辛葡甲胺、美洛昔康、双氯芬酸钠和酮洛芬4种非甾体抗炎药残留量的分析方法。样品前处理以酸化后的乙醇为提取剂,采用超声波-微波辅助提取,硅藻土柱净化。采用的色谱条件: 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温为30 ℃,流动相为乙腈-0.2%三乙胺水溶液(40:60, v/v,用磷酸调节pH 3.5...

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