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HPLC-MS/MS测定人血浆中妥舒沙星的浓度
妥舒沙星 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱法
2014/7/30
建立快速、灵敏测定人体血浆中妥舒沙星浓度的高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，3.5 μm)，乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(36∶64)为流动相等度洗脱，流速为0.5 mL·min-1，柱温40 ℃。采用多重反应监测(MRM)对妥舒沙星(m/z 405.2→387.2)和内标环丙沙星(...
HPLC-MS/MS在药物代谢和药动学筛选中的应用
药物开发 高效液相色谱-质谱联用 药动学
2014/5/22
本综述简要介绍先导化合物优化阶段，HPLC-MS/MS应用于药物代谢和药动学(DMPK)中筛选一系列新的化学实体。方法 查阅有关文献，进行分析总结。结果 HPLC-MS/MS在支持体内或体外试验以及定性分析，如代谢物鉴定等方面均有广泛应用。结论 液质联用已成为DMPK筛选强有力且必不可少的分析手段。
HPLC-MS同时测定人血浆中卡马西平和苯妥英钠的血药浓度
卡马西平 苯妥英钠 高效液相色谱串联质谱法 血药浓度监测
2014/2/25
建立一种快速、灵敏并同时测定人血浆中卡马西平(CBZ)和苯妥英钠(PT)浓度的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法 以兰索拉唑为内标，血浆样品经乙腈沉淀后，经HPLC-MS分离分析。采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm，5 μm)，流动相：甲醇-水(含0.1%甲酸)=0.20∶0.10；流速：0.3 mL·min-1，采用电喷雾离子源(ESI)，以多反应监测方式(MRM)进...
采用HPLC-MS/MS建立同时测定地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷的方法。方法 色谱柱Agilent C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水(40∶60)，三重四极杆串联质谱检测，电喷雾离子化源(ESI)，在负离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描定量。结果 羟基洋地黄毒苷浓度在0.025 65~2.565 μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为0.9...
HPLC/MS/MS测定铁皮石斛制剂中12种农药残留量
铁皮石斛 农药残留 固相萃取 高效液相色谱质谱串联法
2013/11/8
建立同时测定铁皮石斛制剂中12种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈超声提取，经过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化，用高效液相色谱质谱串联法测定，采用内标法定量。结果方法回收率72.1%～119.5%，RSD均＜15%。各农药检测限均＜0.001 mg•kg－1。结论该方法简单，快速，灵敏，结果准确，重复性好，可用于铁皮石斛制剂12种农药残留量的测定。
HPLC-MS测定大鼠血浆中青蒿素浓度及其应用
青蒿素 高效液相色谱 质谱联用 药物动力学
2012/10/22
建立青蒿素大鼠体内药物浓度的分析方法。 方法: 采用高效液相色谱-质谱联用技术,选用艾司唑仑为内标,样品与内标使用甲基叔丁基醚提取,并分别于m/z305,296进行测定。 结果: 在5~500 μg·L-1,青蒿素峰面积与内标峰面积比值与浓度有良好的线性关系,最低定量质量浓度为5 μg·L-1。 结论: 方法学证明该法能够满足青蒿素大鼠体内血药浓度的测定,可用于动物体内药物动力学的研究需求。
HPLC-MS-MS同时检测大鼠血浆中荭草素、牡荆素和槲皮苷
牡荆素 槲皮苷 药动学 超高液相色谱-串联质谱
2012/4/5
建立一种用于同时检测大鼠血浆中荭草素、牡荆素和槲皮苷3种黄酮成分的准确、灵敏的超高液相色谱-串联质谱分析方法,并研究其在大鼠体内的药代动力学。 方法: 大鼠静脉注射注射用复方荭草后,采用甲醇沉淀血浆蛋白,通过BEH C18柱分离,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为449.2~329.2(荭草素...
HPLC-MS/MS法测定人血浆中的左西孟旦及其主要代谢物
左西孟旦 OR-1855 OR-1896 液相色谱-串联质谱法 药代动力学
2009/11/30
建立快速、灵敏、易操作的LC-MS/MS法测定人血浆中的左西孟旦及其代谢物OR-1855和OR-1896的浓度。根据待测物的不同性质， 采用两套液相色谱系统和电离方式分别测定人血浆中的左西孟旦和代谢物OR-1855、 OR-1896。测定左西孟旦时， 用瑞舒伐他汀为内标， 血浆样品经甲醇沉淀蛋白， 以甲醇-15 mmol·L-1醋酸铵-甲酸(55∶45∶0.02， v/v/v)为流动相， Capc...
HPLC-MS/MS法研究精制蒜氨酸中有关物质
蒜氨酸 有关物质 HPLC-MS/MS
2009/11/25
研究精制蒜氨酸样品中的有关物质。采用HPLC-MS/MS一级质谱扫描总离子流谱测定有关物质的准分子离子，并利用他们的色谱保留时间、二级质谱及/或对照品对照进行结构鉴定。全扫描总离子流谱结果表明，精制蒜氨酸中主要含7个有关物质成分，［M+H］+离子m/z分别为116，133，147，152，175及两个m/z同为178的蒜氨酸同分异构体。其中m/z为116，133，147，175的［M+H］+离子相...
近年来，在世界范围内，由贝类毒素引起的食物中毒事件屡见不鲜，PTX属于神经性贝类毒素。该课题研究成果可望在国内外首创直接从产PTX毒素的海洋生物如海葵类、软珊瑚、海藻类、以及进食软珊瑚虫、海藻的鱼类、贝类，以及被岩沙海葵寄生的蟹、龟、贝类等众多的海产食品中快速检测PTX的直接竞争酶联免疫测定法，并得到LC/MS/MS方法的确证，适合基层检测单位推广使用。本成果研制的PTX两种检测方法将进一步纯化和...
目的 建立动物血浆中马来酸氯苯那敏浓度的HPLC-MS分析方法，用以测定健康犬口服伪麻那敏渗透泵制剂后的血药浓度，估算受试制剂的药物动力学参数。方法 血浆中加入甲醇-水（体积比为50︰50）和金刚烷胺内标溶液，混匀后经氢氧化钠碱化，用正己烷-二氯甲烷-异丙醇（体积比为2.0︰1.0︰0.1）提取，提取液氮气流吹干，残留物用流动相复溶，供分析用。色谱系统：Diamonsil C18柱（5 μm，25...
固相萃取结合HPLC-MS测定人血浆中奥曲肽的浓度及相对生物利用度固相萃取结合HPLC-MS测定人血浆中奥曲肽的浓度及相对生物利用度
奥曲肽 固相萃取 高效液相色谱质谱联用 生物利用度
2010/1/27
目的建立人血浆中奥曲肽浓度的HPLC-MS测定法，研究国产奥曲肽注射剂的人体生物利用度。方法 血浆样品用HPL 1cc固相萃取小柱萃取，经Waters Xetrra C18 MS分离后测定。18名健康志愿受试者采用随机交叉试验设计，分别im奥曲肽试验制剂和参比制剂200 μg，不同时间点采血，比较两者的生物利用度。结果线性范围0.5～40 μg·L-1，方法回收率为97.1%～100.5%。日内、...
扣子七中人参皂苷的HPLC-MS-MS方法研究
人参 扣子七 人参皂苷
2010/1/27
AimTo analyze the ginsenosides in Kou zi qi (rhizomes of Panax japonicus C.A.Mey. var. major (Burkill) C.Y.Wu et K.M.Feng), and to supply evidences for chemotaxanology of Panax species and clinical us...
HPLC/MS/MS法测定人血浆中内源性尿嘧啶及二氢尿嘧啶
尿嘧啶 二氢尿嘧啶 HPLC/MS/MS 血浆
2010/1/19
目的 为评价人体内二氢嘧啶脱氢酶的活性,建立高效液相色谱 串联质谱联用的分析方法,测定该酶的底物以及催化产物在血浆中的基础浓度。方法 血浆样品液 液萃取后,以纯水为流动相,以DiscoveryAmideC16 色谱柱初步分离,经气动辅助电喷雾离子源负离子化,在三级四极杆质量分析器上以多反应离子监测(MRM)方式检测尿嘧啶(MRM m/z 111.0→41.9)和二氢尿嘧啶(MRM m/z 113....