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中国科学院上海有机化学研究所专利：一种N-取代-3,5-二硝基吡唑类化合物及其制备方法
含能增塑剂2, 2-偕二硝基丙基三氟丙酸酯的合成及性能
含能增塑剂 2,2-偕二硝基丙基三氟丙酸酯 酯化反应 玻璃化转变温度 黏度
2022/3/23
以硝基乙烷为原料, 经缩合、 氧化及酯化反应, 设计合成了含能增塑剂2,2-偕二硝基丙基三氟丙酸酯(DNPTFP); 利用核磁共振波谱、 红外光谱和元素分析对其结构进行了表征. 优化了DNPTFP的合成工艺, 确定酯化反应的较佳反应条件： 以甲苯为反应溶剂, n(2,2-偕二硝基丙醇)∶n(三氟丙酸)=1∶1.10, 催化剂浓硫酸的质量分数为5.0%, 反应温度110 ℃, 反应时间10 h. 在...
1-甲基-3,4-二硝基吡唑的合成、性能及晶体结构
材料科学 3, 4-二硝基吡唑 DNP 1-甲基-3 4-二硝基吡唑 MDNP 晶体结构 热稳定性
2015/7/28
以3,4-二硝基吡唑（DNP）为原料，通过甲基化制备了1-甲基-3,4-二硝基吡唑（MDNP），采用熔点测定、红外光谱、核磁共振等对目标产物结构进行了表征。室温下培养了MDNP的单晶，用X-射线四圆衍射仪测定了其单晶结构，用DSC法研究了MDNP的热性能，用Kamlet公式计算了MDNP的爆速和爆压。结果表明，该晶体属单斜晶系，空间群P 2 1/n，晶胞参数为a=0.7263nm，b=1.514...
以1H，4H-6-硝基吡唑［4,3-c］并吡唑-3-羧酸为起始原料，经过一步脱羧硝化反应得到1H,4H-3,6-二硝基吡唑[JP]［4,3-c］并吡唑（DNPP），收率76.7％，然后与硝酸铅、3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪反应合成了DNPP碱式铅盐（Pb-DNPP）与DNPP的3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪含能离子盐（DHT-DNPP）。采用红外光谱、1H NMR、13C NMR、质...
采用B3LYP方法，在cc-pVTZ基组水平下，对2,4,6-三硝基叠氮苯(TNAB)脱去一分子氮气合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱（DNBF)的反应历程中，所涉及的各驻点(包括反应物、产物及过渡态)进行几何结构优化和振动频率分析，采用内禀反应坐标理论(IRC)获得反应的最小能量路径(MEP)。最后，通过VKLab程序包，采用TST、TST/Eckart和RRKM(T)/Eckart理论，计算了反应...
以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料，经硝化和亚硝化反应“一锅法”合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(ANFO)，然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱（DAAFO），DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、MS和 DSC-TG对其结构进行了表征。结果表明，丙二酸单肼单钾盐在25～30℃硝化30min，然后在-22±2℃亚硝化60min，生成3,4-二...
N,N‘-二硝基-N，N′-二（3-（[1,2,3]-三唑并-[4,5-c-呋咱-4,5-内盐-5-基）呋咱-4-基）二氨基甲烷的合成与表征
有机化学 N N‘-二硝基-N N′-二（3-（[1 2 3]-三唑并-[4 5-c-呋咱-4 5-内盐-5-基）呋咱-4-基）二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
2014/3/6
以二氨基呋咱（DAF）为起始原料，经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N‘-二硝基-N，N′-二（3-（[1,2,3]-三唑并-[4,5-c-呋咱-4,5-内盐-5-基）呋咱-4-基）二氨基甲烷(MNOTO)，总收率为32.7%（以DAF计）。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N，N′-二（3-（[1,2,3]-三唑并...
以咪唑为原料，用硝硫混酸硝化制备4,5-二硝基咪唑，再将4,5-二硝基咪唑与氨气反应生成其铵盐水合物。用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对其结构进行了表征，讨论了反应温度、反应时间、混酸摩尔比等因素对目标产物得率的影响。结果表明，通过优化工艺，产物的总得率达到71.6%以上。硝硫混酸的摩尔比对产品的得率影响最大，温度的影响次之，反应时间影响最小。最佳工艺条件为：反应温度为110~115℃；反应时...
3,3′二硝基5,5′偶氮1H1,2,4三唑的合成与晶体结构
有机化学 3氨基5硝基1H1 2 4三唑 3 3′二硝基5 5′偶氮1H1 2 4三唑 DNAT ANTA 偶氮化合物 有机合成 晶体结构
2014/3/12
以3氨基5硝基1H1,2,4三唑（ANTA）为原料,经过氧化合成3,3′二硝基5,5′偶氮1H1,2,4三唑（DNAT），采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素, 确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能，H50为17.08cm（落锤5kg）;摩擦感度60%（表压3.92、摆角90°）。培养了DNAT单晶，四元衍射分析表明...
设计并合成了2-(2'-羟基-3'-甲氧基苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑化合物(1), 通过X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构. 利用紫外-可见光谱技术研究了其对阴离子的识别, 发现化合物1能够在DMSO中对AcO-, H2PO4-, OH-的3种离子进行有效识别, 同时溶液由原来的黄色变成红色, 实现裸眼检测.
摘要 详细研究了2-叠氮基-1,1-二硝基乙基取代苯衍生物的合成方法。由苯基二硝基甲烷钾盐经羟甲基化，磺酰酯化和叠氮化得到目标化合物：3-硝基-(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(4b)，4-硝基-(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(4c)，m-二(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(10)和p-二(2-叠氮基-1,1-二硝基乙基)苯(15)。
2-取代-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮的合成和反应
2-取代-5，5-二硝基嘧啶-4，6-二酮 硝化 开环 1，1-二氨基-2，2-二硝基乙烯(FOX-7) 二硝基甲烷钾盐 反应机理
2007/12/19
摘要 研究了2-取代嘧啶-4,6-二酮的硝化反应, 产物为2-取代-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮(3), 收率＞80%, 3与亲核试剂反应形成开环产物. 2-位取代基为烷基时, 嘧啶环5-位和侧链的α-位都发生反应, 当取代基为甲基时, 硝化产物为2-(二硝基亚甲基)-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮(1), 1的水解产物为1,1-二氨基-2,2-硝基乙烯 (FOX-7) 和二硝基甲烷(2)....
摘要 本文研究了3,7-二硝基二苯并溴五环硫酸氢盐与十种亲核试剂的反应, 分离出主要产物2-溴-2'-Nu-4,4'-二硝基联苯(3a-j), 并以3e~g为原料在浓硫酸中用过二硫酸钾氧化关环合成了多种新的环状卤翁盐。
2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成
2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物 合成 含能材料
2007/12/19
摘要 研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的合成新方法. 该方法是以2,6-二氯吡嗪和甲醇钠作为起始原料, 经烷氧基化、硝化、胺化、N-氧化四步反应得到LLM-105, 总收率为50%. 用1H NMR, 13C NMR, IR, MS和元素分析对LLM-105及其中间体结构进行了表征.