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正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度
西酞普兰 对映异构体 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱
2010/9/16
建立了正相高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram，CIT)对映异构体浓度。采用CHIRALCELOJH(250mm×4.6mm×5μm)手性柱，利多卡因作为内标，流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=70∶30∶0.1的溶液，流速为0.5mL•min-1。血浆样品在碱性条件下用V(正己烷)∶V(异丙醇)=98∶2的溶...
以含L-苯丙氨酸铜配位络合物的溶液作为手性流动相, 采用反相高效液相色谱法拆分了非衍生苯甘氨酸对映体, 使用质谱对拆分组分进行了结构鉴定, 得到了拆分组分的化学结构, 用量子化学计算预测了该结构的最稳定构象. 质谱实验结果表明, 拆分组分是一对铜混合配体复合物离子, 其中的一个配体是提供手性环境的流动相添加物(L-苯丙氨酸), 另一配体是待拆分物质的某一构型对映体, 这对铜混合配体复合物离子本质上...
ESI-MS/MS法鉴别环肽非对映异构体和碎裂机理的研究
ESI mass spectrometry cyclic peptides diastereomer distinguishing diastereomer
2010/3/30
The discrimination of four pairs of cyclic peptide diastereomers were successfully achieved by ESI-MS. The ratio of ions’ abundance ratios between A and B isomers in MS/MS spectra was defined as a par...
S-和R-五味子丙素非对映异构体的圆二色谱研究
五味子丙素 非对映异构体 圆二色光谱
2009/10/30
园二色谱(CD)是测定有机化合物绝对构型的常用方法。文章用圆二色谱仪对合成的4个联苯类化合物进行了表征(2个非桥键联苯化合物和2个桥键联苯化合物)，得到两对几乎完全对称的圆二色谱谱图。根据其圆二色谱Cotton效应确定了4个化合物的联苯键的绝对构型。化合物3分别在256 nm出现负的Cotton效应，且在220 nm出现正的Cotton效应，表明这个化合物是S-构型;而化合物3’出现了相反的Cot...
有机磷化合物的研究 72.含磷非对映异构体^3^1P NMR 结构效应的分子力学研究
有机磷化合物 加成反应 席夫碱 亚胺 绝对构型 磷31核磁共振谱法 分子力学 不对称反应 非对映异构体 不对称中心 亚磷酸二酯
2007/12/25
摘要 本文通过两组含磷非对映异构体^3^1P NMR化学位移的测定和分子力学计算,观察到非对映异构体之间,分子力学计算的磷原子局部Van der Waals相互作用能( E~V~D~W~-~P)是影响其^3^1P NMR化学位移的主要因素,即E~V~D~W~-~P大的异构体,δ~3~1~P在低场,E~V~D~W~-~P小的,δ~3~1~P在高场.这一结果对利用非对映异构体中某核的NMR化学位移的实...
摘要 本文对强效镇痛剂羟甲芬太尼(OMF)八个对映异构体中的其中四个, 即(-)-cis-(3R,4S,2'R)-OMF (1), (+)-cis-(3-R,4S,2'S)-OMF (2),(+)-trans-(3S,4S,2'R)-OMF (3), 和(+)-trans-(3S,4S,2'S)-OMF (4)进行了^1HNMR研究, 归属了所有的共振谱线。对哌啶环质子间偶合常数的分析表明, 所有...
摘要 经非对映异构盐拆分外消旋体的经典拆分方法，仍是提供对映纯化合物的有效方法之一。然而对许多外消旋体来讲，获得需要的异构体远小于50%。如何通过经典拆分使需要的异构体获得最大产率？本文阐述了一种外消旋体拆分的实用方法，通过非对映异构盐的形成可得到所需的异构体最大产率。运用该实用策略，在拆分外消旋哌啶甲酸乙酯、Corey内酯和石杉碱甲中间体上都成功实现。该策略的实践基础是著名的Marckwald ...
摘要 制备了一种键合型纤维素-三苯基氨基甲酸酯手性固定相。在正相色谱条件下，拆分了九种结构不同的外消旋对映体，实验发现，在流动相中添加四氢呋喃有利于手性化合物拆分，而衍生化官能团可参与手性识别过程，在反相色谱条件下，此固定相同样具有手性拆分能力。研究结果表明，随着流动相中乙腈浓度的增加，对映体的保留值明显减小，但对映异构体的选择性却变化不大。在流动相中使用低pH值，能有效抑制酸性化合物的解离，从而...
高效液相色谱手性固定相的研究 IV. (L,L)-二肽叔丁酰胺型手性固定相拆分α-氨基烃基膦酸衍生物对映异构体
膦酸 P 高速液体色谱 固定相 氨基 烷烃 P 异构体 对映体 消旋体拆分 二肽 丁酰胺
2007/12/13
本文制备了十种新型(L,L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 并将其用于高效液相色谱拆分外消旋α-氨基烃基膦酸衍生物。实验结果表明拆分效果良好。本文就固定相及α-氨基烃基膦酸衍生物的结构对拆分效果的影响进行了,讨论并对拆分机制进地了初步探讨。
应用反相高效液相色谱法分离L，D－多肽非对映异构体
反相高效液相色谱法 L D－多肽 非对映异构体分离
2007/12/13
应用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）研究了５对Ｌ，Ｄ－多肽非对映异构体在不同条件下的分离情况。通过改换色谱柱、改变流动相的组成及梯度淋洗条件，发现其中的２对（Ｂｏｃ－Ａｌａ－Ｌ，Ｄ－Ａｌａ－ＧｌｙＯＢｚｌ和Ｂｏｃ－Ｇｌｙ－Ｌ，Ｄ－Ａｌａ－ＶａｌＯＢｚｌ）可以得到较好的分离，分离度分别为１．１和１．６，因此这２对Ｌ，Ｄ－多肽非对映异构体可以作为研究接肽反应消旋情况的模型体系。
酒石酸酯固载薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映异构体
(2R 3R)-酒石酸-二环己酯 薄层色谱 拆分 克伦特罗
2007/12/13
酒石酸酯固载薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映异构体。